[发明专利]ICP‑MS测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法在审

专利信息
申请号: 201710424016.9 申请日: 2017-06-07
公开(公告)号: CN106990160A 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 陈忠;赵学清;邹昕;林燕琴;黄杨威;范琳;成佳威 申请(专利权)人: 福建省微生物研究所
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/44
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350007 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: icp ms 测定 依鲁替尼中 残留 微波 消解 处理 方法
【权利要求书】:

1. 一种ICP-MS测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法,其特征在于:取依鲁替尼0.15~0.23g,加酸2~6mL,再加入0.2~1 mL双氧水,混匀,常温下浸泡预消解5~15小时,然后进行微波消解,结束后放冷,将消解溶液转入10mL量瓶中,用2wt%盐酸溶液洗涤消解罐,将洗液并至量瓶中,再用2wt%盐酸溶液稀释定容,摇匀进行测定;

其中,所述微波消解的功率为600~1000W,升温程序为:0~15min从室温升温至190℃,然后保持20min。

2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:依鲁替尼的取用量为0.2g。

3.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:所述酸为硝酸或浓硫酸。

4.根据权利要求1或3所述的前处理方法,其特征在于:酸的用量为5mL。

5.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:双氧水的用量为0.5mL。

6.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:浸泡预消解的时间为12小时。

7.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:微波消解的功率为800W。

8.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:升温程序为:0~5min,从室温升温至150℃;5~15min,从150℃升温至190℃,然后保持20min。

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