[发明专利]一种制备苯肼盐酸盐的方法在审

专利信息
申请号: 201710423990.3 申请日: 2017-06-07
公开(公告)号: CN107188826A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 王伟 申请(专利权)人: 重庆锦杉科技有限公司
主分类号: C07C241/02 分类号: C07C241/02;C07C243/22;C07C249/16;C07C251/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 408099 重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 发明提供了一种制备苯肼盐酸盐的方法,该方法是以氯苯、丙酮连氮和水为原料,在一定温度下反应制得苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的氯苯反应完全,反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮,剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到苯肼盐酸盐。与传统的重氮化反应工艺制备苯肼盐酸盐相比,本发明方法反应步骤少,工艺简单,设备投资小,收率高,能耗低,在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料,可循环利用,生产成本低,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
搜索关键词: 一种 制备 盐酸 方法
【主权项】:
一种制备苯肼盐酸盐的方法,包括步骤如下:将氯苯和丙酮连氮放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至120℃,将水缓慢滴加到反应釜中,控制反应温度为100℃~120℃,将反应产生的气体引入精馏塔中,在塔顶温度54℃~58℃下采出丙酮,进入精馏塔的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应;水滴加完毕后继续保温反应,当精馏塔塔顶无丙酮流出后结束反应,将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出,反应釜内的固体物质用纯水洗涤、干燥后得到苯肼盐酸盐成品;上述步骤中,氯苯和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5~2,氯苯和水的摩尔比为1∶3~4。
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