[发明专利]胺唑草酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种胺唑草酮的合成方法，包括以下步骤特丁基异氰酸酯的合成；噁二唑酮的合成；4‑氨基‑3‑异丙基‑5‑氧‑1‑H‑1,2,4‑三唑(三唑啉酮)的合成将水合肼和第二NaOH溶液加入第三反应器中，搅拌均匀，升温至90~100℃，滴加制备的噁二唑酮，滴加完毕后，反应，降温至室温，加入第二溶剂，调节pH值至中性，冷冻2~2.5h，过滤，洗涤滤饼，重结晶，干燥，得到三唑啉酮；胺唑草酮的合成将三唑啉酮、氢氧化钾、第二催化剂和第三溶剂加入第四反应器中，滴加已制备的特丁基异氰酸酯，加热反应，得到胺唑草酮。本发明反应条件温和，不需要特殊设备，经济性好，总收率较高，有好的工业化前景。

主权项

一种胺唑草酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）特丁基异氰酸酯的合成：将叔丁胺、邻二氯苯和第一NaOH溶液加入第一反应器中，搅拌均匀，滴加碳酰氯的邻二氯苯溶液，滴加完成后，保持温度恒定，反应 1.2~1.5 h，静置分层，精馏得到特丁基异氰酸酯备用；（2）噁二唑酮的合成：将异丁酸和第一部分第一溶剂加入到第二反应器中，室温下滴加水合肼，滴加完毕后，加入第一催化剂，加热，过滤，滤液中加入第二部分第一溶剂，通入碳酰氯，脱除溶剂，得到噁二唑酮；（3）4‑氨基‑3‑异丙基‑5‑氧‑1‑H‑1,2,4‑三唑 (三唑啉酮) 的合成：将水合肼和第二NaOH溶液加入第三反应器中，搅拌均匀，升温至90~100℃，滴加制备的噁二唑酮，滴加完毕后，在110~120℃反应 3.5~4h，降温至室温，加入第二溶剂，调节pH值至中性，冷冻2~2.5h，过滤，洗涤滤饼，重结晶，干燥，得到三唑啉酮；（4）胺唑草酮的合成：将三唑啉酮、氢氧化钾、第二催化剂和第三溶剂加入第四反应器中，滴加已制备的特丁基异氰酸酯，加热反应，反应结束后冷却至室温，过滤后滤液脱除溶剂，干燥，得到胺唑草酮。