[发明专利]胺唑草酮的合成方法

权利要求书

1.一种胺唑草酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）特丁基异氰酸酯的合成：将叔丁胺、邻二氯苯和第一NaOH溶液加入第一反应器中，搅拌均匀，滴加碳酰氯的邻二氯苯溶液，滴加完成后，保持温度恒定，反应 1.2~1.5 h，静置分层，精馏得到特丁基异氰酸酯备用；

（2）噁二唑酮的合成：将异丁酸和第一部分第一溶剂加入到第二反应器中，室温下滴加水合肼，滴加完毕后，加入第一催化剂，加热，过滤，滤液中加入第二部分第一溶剂，通入碳酰氯，脱除溶剂，得到噁二唑酮；

（3）4-氨基-3-异丙基-5-氧-1-H-1,2,4-三唑 (三唑啉酮) 的合成：将水合肼和第二NaOH溶液加入第三反应器中，搅拌均匀，升温至90~100℃，滴加制备的噁二唑酮，滴加完毕后，在110~120℃反应 3.5~4h，降温至室温，加入第二溶剂，调节pH值至中性，冷冻2~2.5h，过滤，洗涤滤饼，重结晶，干燥，得到三唑啉酮；

（4）胺唑草酮的合成：将三唑啉酮、氢氧化钾、第二催化剂和第三溶剂加入第四反应器中，滴加已制备的特丁基异氰酸酯，加热反应，反应结束后冷却至室温，过滤后滤液脱除溶剂，干燥，得到胺唑草酮。

2.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）中碳酰氯的邻二氯苯溶液中碳酰氯和邻二氯苯的质量配比为1:（3~3.5），第一NaOH溶液的质量百分比浓度为94~97%。

3.根据权利要求2所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）中叔丁胺、邻二氯苯、第一NaOH溶液和碳酰氯的邻二氯苯溶液的质量配比为1:（1.5~2）:（13~14）:（6.5~7）。

4.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）中在 2~8℃滴加碳酰氯的邻二氯苯溶液，在0.6~1.2 h 滴加完成。

5.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（2）中的第一催化剂为四异丙氧基钛，第一溶剂为甲苯、二氯甲烷或异丙醇，在1.5~1.8h 内碳酰氯通入完毕。

6.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（2）中第一催化剂、异丁酸、甲苯、水合肼、第一溶剂和碳酰氯的质量配比为1:（86~89）:（172~176）:（58~63）:（340~350）:120，第一部分第一溶剂和第二部分第一溶剂的质量配比为1:（1.8~2.2）。

7.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（3）中第二NaOH溶液的质量百分比浓度为60~70%，噁二唑酮的滴加速度为1.5~2mL/min，第二溶剂为甲苯、二氯甲烷或异丙醇，步骤（3）中将水合肼、第二NaOH溶液和噁二唑酮的质量配比为（3~3.5）:1:（8~8.5）。

8.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（4）中滴加已制备的特丁基异氰酸酯，加热至70~80℃反应2~2.5h。

9.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（4）中三唑啉酮、氢氧化钾、第二催化剂、第三溶剂和特丁基异氰酸酯的质量配比为（143~148）:（1.5~2）:1:900:（105~110）。

10.根据权利要求1所述的胺唑草酮的合成方法，其特征在于，步骤（4）中第二催化剂为氯化锂，第三溶剂为乙酸乙酯。