[发明专利]一种常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂及其制备方法。该催化剂的制备方法是将正硅酸四乙酯、硝酸锌、活性组分钯的前驱体、聚乙烯吡络烷酮、乙醇加入到醋酸溶液中，搅拌溶解后再通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏得到透明溶胶，将溶胶干燥、焙烧后得到所述催化剂的前体，将该前体经氢气或一氧化碳气还原得到催化剂Pd/(SiO2+ZnO)。该催化剂以钯为活性组分，SiO2+ZnO复合氧化物为载体。本发明所述催化剂在常压气相合成甲酸甲酯反应中表现出较好催化活性和甲酸甲酯选择性。本发明采用的制备方法通过溶胶‑凝胶法可以有效提高贵金属钯在载体中的分散度，显著提高催化反应的催化效率，实现了贵金属钯的高效利用。

主权项

一种常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂的制备方法，其具体制备步骤如下：A.将正硅酸四乙酯溶于浓度为5～10mol/L醋酸溶液中，制备浓度为0.67～1mol/L的正硅酸四乙酯的醋酸溶液，简称溶液A；B.将硝酸锌、乙醇、Pd的前驱体、聚乙烯吡咯烷酮依次加入到溶液A中得到溶液B；其中硝酸锌与正硅酸四乙酯的摩尔比为1～4:1；乙醇的加入量是溶液A体积的0.25‑0.4；Pd的前驱体的加入量是按照最终制备的催化剂中Pd负载量为载体质量的0.05～0.5％添加，聚乙烯吡咯烷酮的加入量是按照Pd的前驱体质量的5～10倍添加；所述Pd的前驱体为硝酸钯、醋酸钯、硝酸四氨合钯中的任意一种；C.将溶液B于室温下连续搅拌2～6h，然后用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，溶液蒸发完毕后得到透明溶胶，将得到的溶胶分别经过烘箱80～120℃下干燥12～24h，马弗炉中400～600℃焙烧2～6h后，得到所述催化剂前体；D.将步骤C得到的催化剂前体在氢气或一氧化碳气氛下于150～250℃还原2～6小时，即得到催化剂，表示为Pd/(SiO2+ZnO)。