[发明专利]一种常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710411671.0 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107199035A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 姚元根;张鑫;潘鹏斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/60 | 分类号: | B01J23/60;B01J37/03;B01J35/10;C07C67/36;C07C69/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压气 催化 合成 甲酸 甲酯用 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂的制备方法,其具体制备步骤如下:
A.将正硅酸四乙酯溶于浓度为5~10mol/L醋酸溶液中,制备浓度为0.67~1mol/L的正硅酸四乙酯的醋酸溶液,简称溶液A;
B.将硝酸锌、乙醇、Pd的前驱体、聚乙烯吡咯烷酮依次加入到溶液A中得到溶液B;其中硝酸锌与正硅酸四乙酯的摩尔比为1~4:1;乙醇的加入量是溶液A体积的0.25-0.4;Pd的前驱体的加入量是按照最终制备的催化剂中Pd负载量为载体质量的0.05~0.5%添加,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是按照Pd的前驱体质量的5~10倍添加;
所述Pd的前驱体为硝酸钯、醋酸钯、硝酸四氨合钯中的任意一种;
C.将溶液B于室温下连续搅拌2~6h,然后用旋转蒸发仪进行减压蒸馏,溶液蒸发完毕后得到透明溶胶,将得到的溶胶分别经过烘箱80~120℃下干燥12~24h,马弗炉中400~600℃焙烧2~6h后,得到所述催化剂前体;
D.将步骤C得到的催化剂前体在氢气或一氧化碳气氛下于150~250℃还原2~6小时,即得到催化剂,表示为Pd/(SiO2+ZnO)。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的常压气相催化合成甲酸甲酯用催化剂,其表示为Pd/(SiO2+ZnO),其中Pd为活性组分,SiO2+ZnO复合氧化物为载体,Pd的负载量为载体质量的0.05~0.5%,SiO2+ZnO复合氧化物中两种氧化物的摩尔比为1:1~4:1;该催化剂比表面积为50~80m2/g,平均孔径为12~25nm。
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