[发明专利]一种WO3/ZnWO4复合微纳米纤维的制备方法及其产品

摘要

本发明公开了一种WO₃/ZnWO₄复合微纳米纤维的制备方法，步骤包括：首先以锌盐与二甲基咪唑为原料制备Zif‑8；然后加入聚乙二醇200、甲酰胺配制Zif‑8的Tris‑HCl溶液；再将钨酸溶于氨水中得到溶液；然后将两种溶液缓慢滴加到聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中，得到前驱体纺丝液，通过静电纺丝和热处理后，得到最终产品。本发明生产的WO₃/ZnWO₄复合微纳米纤维，纤维主体是由WO₃和ZnWO₄纳米颗粒复合而成，表面具有WO₃异质相颗粒。本发明将金属有机框架材料（Zif‑8）引入到WO₃纤维的合成过程中，制备工艺简便，反应可控性强、操作性好，产物的晶相结构与微观形貌可调，重复性好。本发明得到的WO₃/ZnWO₄复合微纳米纤维将在气敏、催化等方面显示出重要的市场应用前景。

主权项

1.一种WO3/ZnWO4复合微纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将一定量的锌盐、2‑甲基咪唑分别溶于甲醇溶剂中，搅拌得到透明溶液，混合均匀后搅拌一段时间，经过静置、离心洗涤、干燥后得到Zif‑8产物；（2）将聚乙二醇200、甲酰胺、Zif‑8依次溶于Tris‑HCl缓冲液中，聚乙二醇200、甲酰胺与Tris‑HCl缓冲液的体积比为1:1‑1.5:3.5‑4；Zif‑8在混合溶剂中的浓度为0.005‑0.150 mol/L，搅拌得到透明溶液1；（3）将钨酸溶于氨水中，使钨酸在氨水溶液中的浓度为0.150‑0.250 mol/L，加热搅拌得到透明溶液2；（4）将PVP溶于无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，使PVP在混合溶剂中的浓度为1.60‑2.40 mol/L，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计，搅拌得到透明溶液3；（5）依次将溶液1和2缓慢滴加到溶液3中，溶液1、溶液2和溶液3的体积比为1:1:1.0‑1.4，滴加速度为0.3‑0.5 mL/min，三种溶液完全混合后，继续室温搅拌5‑8 h，得到前驱体纺丝液，通过合适的静电纺丝参数得到前驱体纤维；（6）将前驱体纤维按照1‑2 ℃/min的升温速度由室温升至550‑750 ℃，保温1‑4 h，得到最终产品；步骤（2）中，Tris‑HCl缓冲液是将50.0 mL的0.1 mol/L的三羟甲基氨基甲烷（Tris）溶液与45.0 mL的0.1 mol/L的HCl混合后，加水调至体积为100.0 mL制得的；步骤（4）中，无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.4；步骤（5）中，静电纺丝参数为：正电压为18‑22 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为15‑20 cm，注射器推进速度为0.001‑0.002 mm/s。