[发明专利]一种WO3/ZnWO4复合微纳米纤维的制备方法及其产品

权利要求书

1.一种WO₃/ZnWO₄复合微纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将一定量的锌盐、2-甲基咪唑分别溶于甲醇溶剂中，搅拌得到透明溶液，混合均匀后搅拌一段时间，经过静置、离心洗涤、干燥后得到Zif-8产物；

（2）将聚乙二醇200、甲酰胺、Zif-8依次溶于Tris-HCl缓冲液中，聚乙二醇200、甲酰胺与Tris-HCl缓冲液的体积比为1:1-1.5:3.5-4；Zif-8在混合溶剂中的浓度为0.005-0.150mol/L，搅拌得到透明溶液1；

（3）将钨酸溶于氨水中，使钨酸在氨水溶液中的浓度为0.150-0.250 mol/L，加热搅拌得到透明溶液2；

（4）将PVP溶于无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，使PVP在混合溶剂中的浓度为1.60-2.40 mol/L，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计，搅拌得到透明溶液3；

（5）依次将溶液1和2缓慢滴加到溶液3中，溶液1、溶液2和溶液3的体积比为1:1:1.0-1.4，滴加速度为0.3-0.5 mL/min，三种溶液完全混合后，继续室温搅拌5-8 h，得到前驱体纺丝液，通过合适的静电纺丝参数得到前驱体纤维；

（6）将前驱体纤维按照1-2 ℃/min的升温速度由室温升至550-750 ℃，保温1-4 h，得到最终产品；

步骤（2）中，Tris-HCl缓冲液是将50.0 mL的0.1 mol/L的三羟甲基氨基甲烷（Tris）溶液与45.0 mL的0.1 mol/L的HCl混合后，加水调至体积为100.0 mL制得的；

步骤（4）中，无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.4；

步骤（5）中，静电纺丝参数为：正电压为18-22 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为15-20cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中锌盐和2-甲基咪唑的摩尔比为1:3.0-4.5，锌盐在甲醇溶液中的浓度分别为0.045-0.055 mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述锌盐为锌的硝酸盐；锌盐和2-甲基咪唑的甲醇溶液混合均匀后搅拌1-2 h，经过静置24 h，用甲醇溶剂离心洗涤3次后，置于蒸发皿中自然晾干。

4.一种如权利要求1-3任一所述的制备方法生产的WO₃/ZnWO₄复合微纳米纤维，其特征在于，纤维主体是由WO₃和ZnWO₄纳米颗粒复合而成，表面具有WO₃异质相颗粒；纤维直径为0.03-1.10 μm；表面WO₃异质相颗粒呈球状，球状结构的直径为5.0-150.0 nm。