[发明专利]一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体的制备方法

摘要

本发明提供了一种2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体的制备方法，所述方法通过采用2‑硝基丙烷与多聚甲醛的反应来制取2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇，并通过采用酸性固体催化剂来除去残留的甲醛，以及采用环己烷二次纯化产物，从而获得了2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体，其纯度高达99.8％‑99.99％且甲醛残留量为5‑200ppm。此外根据本发明的方法的基于2‑硝基丙烷的反应转化率可达98％至99.7％，二次纯化后的最终收率为90％至97％。

主权项

1.一种2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将2‑硝基丙烷、甲醇和碱加入到反应釜内，加热升温至40℃至80℃，其中，2‑硝基丙烷、甲醇和碱的质量比为1:0‑0.05:0.001‑0.02；(2)在1‑3小时内将多聚甲醛加入到步骤(1)所述的溶液内，其中，所述多聚甲醛的添加量为2‑硝基丙烷的摩尔量的1‑1.2倍，以及所述多聚甲醛的甲醛含量为90％至98％；(3)在步骤(2)所述的多聚甲醛添加完毕之后，保持温度为50℃至85℃继续反应0.5‑4小时，从而生成包含2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇的反应液；(4)向步骤(3)所得的反应液中加入甲醇制成甲醇溶液，所述甲醇溶液中的2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇的浓度为20％至70％；(5)步骤(4)所述的甲醇溶液先通过装有酸性净化树脂的吸附塔将碱脱除，然后再通过装有酸性固体催化剂的反应精馏塔将残留的甲醛转化为甲缩醛并从体系中除去；以及(6)通过减压蒸馏从步骤(5)所得的溶液中移除甲醇、残余的甲缩醛和大部分的水，之后加入0.5‑3倍体积的溶剂并加热至50℃至60℃，搅拌，除去油溶性杂质，然后搅拌降温，结晶，抽滤，然后在25℃下减压干燥12小时，获得2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体。