[发明专利]一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体的制备方法

权利要求书

1.一种2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将2-硝基丙烷、甲醇和碱加入到反应釜内，加热升温至40℃至80℃，其中，2-硝基丙烷、甲醇和碱的质量比为1:0-0.05:0.001-0.02；

(2)在1-3小时内将多聚甲醛加入到步骤(1)所述的溶液内，其中，所述多聚甲醛的添加量为2-硝基丙烷的摩尔量的1-1.2倍，以及所述多聚甲醛的甲醛含量为90％至98％；

(3)在步骤(2)所述的多聚甲醛添加完毕之后，保持温度为50℃至85℃继续反应0.5-4小时，从而生成包含2-硝基-2-甲基-1-丙醇的反应液；

(4)向步骤(3)所得的反应液中加入甲醇制成甲醇溶液，所述甲醇溶液中的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的浓度为20％至70％；

(5)步骤(4)所述的甲醇溶液先通过装有酸性净化树脂的吸附塔将碱脱除，然后再通过装有酸性固体催化剂的反应精馏塔将残留的甲醛转化为甲缩醛并从体系中除去；以及

(6)通过减压蒸馏从步骤(5)所得的溶液中移除甲醇、残余的甲缩醛和大部分的水，之后加入0.5-3倍体积的溶剂并加热至50℃至60℃，搅拌，除去油溶性杂质，然后搅拌降温，结晶，抽滤，然后在25℃下减压干燥12小时，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体，其中，所述溶剂为环己烷、正己烷或正庚烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，加热温度为45℃至65℃，以及所述溶液中，2-硝基丙烷、甲醇和碱的质量比为1:0.002-0.02:0.003-0.01。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述碱选自NaOH、KOH、三乙胺和二乙胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述多聚甲醛的添加量为2-硝基丙烷的摩尔量的1.01-1.08倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，保持温度为55℃至70℃继续反应1-2小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(5)中，反应精馏塔中的条件为塔底温度65℃至75℃，塔顶温度42℃至64℃，回流比为2-6:1，压力为常压。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(5)中所用的酸性固体催化剂选自强酸性离子交换树脂、HZSM-5、HY和磷钨杂多酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)中的减压蒸馏的条件为温度30℃至40℃，真空度从0.01MPa逐渐升高至0.08MPa，和/或设备为真空旋转蒸发仪或精制釜。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)中，溶剂的加入量为0.7-1.5倍。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)中所获得的最终产物2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶体的纯度为99.8％-99.99％，甲醛残留量为5-200ppm，以及最终收率为90％至97％。