[发明专利]一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法，具体步骤包括：铸膜液的配制；芯液的配制；外凝固液配制；纺丝；漂洗置换；热处理。本发明采用热致相分离与溶液相转化法相结合的方法制备PVDF中空纤维微孔滤膜，与溶液相转化法相比，消除了指状孔，膜的微观结构更合理；与热致相分离法相比，简化了操作，不用溶剂萃取，降低了成本；在铸膜液配方中加入纳米玻璃粉或纳米碳化硅等无机添加剂，增加了膜丝的强度，特别是提高了膜丝的耐压和耐磨性能；可根据需要制备内压或外压带皮层的膜丝，皮层下部显微结构也是网络状结构或颗粒堆积状结构，所得膜丝分离性能好，通量大。

主权项

一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）铸膜液的配制：将PVDF树脂、铸膜液溶剂、铸膜液非溶剂、亲水改性剂、无机添加剂按质量比1:（1.6‑3.0）:（0.02‑0.4）:（0.01‑0.2）:（0‑0.1）的比例加入到搅拌釜中，于温度128‑186℃加热溶解，静置脱泡4‑6小时，形成铸膜液；（2）芯液的配制：将芯液溶剂、芯液非溶剂和水按质量比1:（0.5‑2.0）:（0‑0.1）的比例加入到芯液罐中，于室温下搅拌均匀，得到内凝固芯液；（3）外凝固液配制：将外凝固液溶剂、外凝固液非溶剂和水按质量比1:（0.5‑2.0）:（0‑0.1）的比例加入到凝固浴槽中，于室温下搅拌均匀，得到外凝固液；（4）纺丝：将步骤（1）配制的铸膜液挤压进入喷丝头，同时通入步骤（2）配制的芯液，控制铸膜液的流量范围为8‑40ml/min，芯液的流量范围为3‑15ml/min，使铸膜液通过喷丝头后，形成一定规格尺寸的中空状纤维，通过5‑50mm的干程距离与空气交换后，进入凝固浴槽中与外凝固液直接接触，进行冷却的同时，进行溶剂‑非溶剂交换分相固化，形成具有多孔的中空纤维膜膜丝，从凝固浴出来的中空纤维膜丝经主动轮卷绕，离开凝固浴槽；（5）漂洗置换： 中空纤维膜膜丝经主动轮卷绕后进入漂洗槽，与漂洗槽内装有的热水直接接触，于30‑60℃下进行在线漂洗处理，使膜丝中的溶剂与纯水进行充分交换，经漂洗置换后，将膜丝卷绕至收丝轮上；（6）热处理：将卷绕在收丝轮上的中空纤维膜膜丝进行定尺切割，并用纯水漂洗干净后，将膜丝两端固定，放入热处理槽中，于60‑90℃下进行拉伸定型处理，拉伸比例不超过130%，经拉伸定型处理0.5‑2小时。