[发明专利]一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)铸膜液的配制：将PVDF树脂、铸膜液溶剂、铸膜液非溶剂、亲水改性剂、无机添加剂按质量比1∶(1.6-3.0)∶(0.02-0.4)∶(0.01-0.2)∶(0-0.1)的比例加入到搅拌釜中，于温度128-186℃加热溶解，静置脱泡4-6小时，形成铸膜液；

(2)芯液的配制：将芯液溶剂、芯液非溶剂和水按质量比1∶(0.5-2.0)∶(0-0.1)的比例加入到芯液罐中，于室温下搅拌均匀，得到内凝固芯液；

(3)外凝固液配制：将外凝固液溶剂、外凝固液非溶剂和水按质量比1∶(0.5-2.0)∶(0-0.1)的比例加入到凝固浴槽中，于室温下搅拌均匀，得到外凝固液；

(4)纺丝：将步骤(1)配制的铸膜液挤压进入喷丝头，同时通入步骤(2)配制的芯液，控制铸膜液的流量范围为8-40ml/min，芯液的流量范围为3-15ml/min，使铸膜液通过喷丝头后，形成一定规格尺寸的中空状纤维，通过20-50mm的干程距离与空气交换后，进入凝固浴槽中与外凝固液直接接触，进行冷却的同时，进行溶剂-非溶剂交换分相固化，形成具有多孔的中空纤维膜膜丝，从凝固浴出来的中空纤维膜丝经主动轮卷绕，离开凝固浴槽；

(5)漂洗置换：中空纤维膜膜丝经主动轮卷绕后进入漂洗槽，与漂洗槽内装有的热水直接接触，于30-60℃下进行在线漂洗处理，使膜丝中的溶剂与纯水进行充分交换，经漂洗置换后，将膜丝卷绕至收丝轮上；

(6)热处理：将卷绕在收丝轮上的中空纤维膜膜丝进行定尺切割，并用纯水漂洗干净后，将膜丝两端固定，放入热处理槽中，于60-90℃下进行拉伸定型处理，拉伸比例不超过130％，经拉伸定型处理0.5-2小时；

所述步骤(1)中的铸膜液溶剂为磷酸三乙酯或磷酸三甲酯与乙二醇乙醚醋酸酯或丙二醇乙醚醋酸酯按质量比为1∶(0.1-1)混合而成的混合溶剂；

所述步骤(1)中的铸膜液非溶剂、步骤(2)中的芯液非溶剂和步骤(3)中的外凝固液非溶剂均为甘油、丙二醇、乙二醇、二乙二醇或三乙二醇中的至少一种；

所述步骤(1)中的亲水改性剂为聚醋酸乙烯酯或聚乙烯吡咯烷酮；

所述步骤(1)中的无机添加剂为纳米玻璃、纳米碳化硅中的至少一种；

所述步骤(2)中的芯液溶剂和步骤(3)中的外凝固液溶剂均为磷酸三乙酯或磷酸三甲酯，或者为磷酸三乙酯或磷酸三甲酯与乙二醇乙醚醋酸酯或丙二醇乙醚醋酸酯按质量比为1∶(0.1-1)混合而成的混合溶剂；

所述步骤(4)中的喷丝头温度为100-130℃，从搅拌釜到喷丝头形成自然温度梯度，芯液温度控制在10-35℃之间，凝固浴温度控制在20-35℃之间，纺丝速度控制在5-25m/min之间。

2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法，其特征在于：当所纺制的是外压膜时，所述步骤(3)中的外凝固液中加入外凝固液总质量的0.1-1％的水。

3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法，其特征在于：当所纺制的是内压膜时，所述步骤(2)中的芯液中加入芯液总质量的0.1-1％的水。

4.根据权利要求1-3任一项所述的聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜的制备方法制备的聚偏氟乙烯中空纤维微孔滤膜。