[发明专利]一种软磁复合粉芯的制备方法

摘要

本发明一种软磁复合粉芯的制备方法，涉及按所用磁性材料区分的磁体，是以非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，克服了现有技术制得的软磁粉芯存在饱和磁感应强度低，矫顽力偏大，损耗大以及高频下有效磁导率减小的缺陷。 1

主权项

1.一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：是以非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，具体步骤如下：

第一步，制备非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉：

按照原子百分含量计算出元素组成式Fe_aSi_bM_cB_dCu_e中的组成元素的质量百分比，其中a，b，c，d，e的限定范围为：70.0≤a≤74.5，11.5≤b≤15.5，2.5≤c≤3.5，8.5≤d≤11.5，1.0≤e≤1.5，且满足a+b+c+d+e＝100，M为Nb、V和Mo元素中的至少一种，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、钒铁、钼铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为60～70％，硼铁中硼的质量分数为17～20％，钒铁中钒的质量分数为30～40％，钼铁中钼的质量分数为50～60％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为25～40μm，宽度为5～40mm的非晶薄带，将该薄带在真空度<5×10^‑1Pa的热处理炉中，以加热速度为1～3℃/min，将温度从室温加热至540～560℃并保温1h，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉；

第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：

将上述第一步制得非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉与辅粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成60目～100目、大于100目～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，所述辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的1～3种，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；

第三步，配制混合粉末：

称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉60～90％，辅粉10～40％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；

第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：

将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为4～8wt％的磷酸乙醇溶液或浓度为4～8wt％的铬酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度20～80℃的条件下钝化0.5～1h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧树脂的丙酮溶液或环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧树脂或环氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的2～5％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2～4wt％的云母粉和高岭土中的至少一种，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；

第五步，粉芯的压制成型：

在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为20～25t/cm²的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；

第六步，粉芯的去应力退火处理：

将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10^‑1Pa，在300～450℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；

第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：

将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。

2.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中的晶化退火处理过程为：将薄带在真空度<5×10^‑1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为2～3℃/min将温度从480℃加热至540～560℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理。

3.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第二步中的去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温；辅粉中的水雾化Fe粉和气雾化FeSi3.5在温度为500～650℃下保温1～2h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为500～800℃下保温1～2h，随后空冷至室温。

4.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第三步的配制混合粉末的操作中，三种不同粒度的非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe_aSi_bM_cB_dCu_e主粉中三种粒度的质量比为60目～100目:大于100目～325目:大于325目＝3:5:2；当所用辅粉为水雾化Fe粉或气雾化FeSi3.5粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60目～100目:大于100目～325目:大于325目＝5:3:2，当所用辅粉为气雾化FeNi50粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60目～100目:大于100目～325目:大于325目＝2:3:5；当所用辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的2～3种时，其中辅粉的三种粒度的质量比均为60目～100目:大于100目～325目:大于325目＝1:1:1。