[发明专利]一种高纯度硅铝溶胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，以异丙醇铝为铝源，以正硅酸乙酯为硅源，采用水解法分别制备得到铝溶胶和硅溶胶。通过添加表面活性剂，显著改善了溶胶的稳定性，从而可以长时间存放溶胶和提高溶胶的浓度。在此基础上，采用水解法以制备好的铝溶胶为溶剂，按照步骤二的方法制备硅溶胶。在硅溶胶形成过程中溶胶粒子与溶液中的铝溶胶粒子结合形成硅铝溶胶。以该方法制备得到的硅铝溶胶纯度高，稳定性好，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：步骤一：在三口烧瓶中加入一定量的水，在恒温水浴锅中水浴加热到一定的温度，然后缓慢加入研磨好的异丙醇铝，边加边搅拌，再缓慢滴加一定量的异丙醇，之后水解反应1.5h，水解完成后，升温至95℃，敞口搅拌1h，蒸去大部分的异丙醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入一定量的硝酸进行胶溶，控制溶胶的pH在一定的范围，然后加入表面活性剂A和少量螯合剂，回流陈化12h，制得稳定透明的铝溶胶；步骤二：将正硅酸乙酯倒入烧杯中，先于室温下预水解，搅拌至澄清，溶于乙醇中，加入去离子水，然后加入少量硝酸和表面活性剂A，在70℃下搅拌反应60min，在此温度下必须严格控制搅拌时间，如果时间过长会使颗粒团聚，稳定性降低，导致溶胶凝胶时间过短，不能长时间存放；步骤三：以步骤一所制备的铝溶胶作为溶剂，将正硅酸乙酯预水解后加入到铝溶胶中，根据溶胶中所需要的硅铝比来确定铝溶胶和正硅酸乙酯的用量，然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性剂A，用乙醇稀释后，缓慢搅拌15分钟，之后在70℃下搅拌反应60min，调节混合溶胶的pH在一定范围内，然后在超声波清洗机中经T=25℃，F=32000Hz条件下超声30min使溶胶充分混合，粒子均匀分散，从而制备得到硅铝溶胶。