[发明专利]一种高纯度硅铝溶胶的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：

步骤一：在三口烧瓶中加入一定量的水，在恒温水浴锅中水浴加热到一定的温度，然后缓慢加入研磨好的异丙醇铝，边加边搅拌，再缓慢滴加一定量的异丙醇，之后水解反应1.5h，水解完成后，升温至95℃，敞口搅拌1h，蒸去大部分的异丙醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入一定量的硝酸进行胶溶，控制溶胶的pH在一定的范围，然后加入表面活性剂A和少量螯合剂，回流陈化12h，制得稳定透明的铝溶胶；

步骤二：将正硅酸乙酯倒入烧杯中，先于室温下预水解，搅拌至澄清，溶于乙醇中，加入去离子水，然后加入少量硝酸和表面活性剂A，在70℃下搅拌反应60min，在此温度下必须严格控制搅拌时间，如果时间过长会使颗粒团聚，稳定性降低，导致溶胶凝胶时间过短，不能长时间存放；

步骤三：以步骤一所制备的铝溶胶作为溶剂，将正硅酸乙酯预水解后加入到铝溶胶中，根据溶胶中所需要的硅铝比来确定铝溶胶和正硅酸乙酯的用量，然后加入一定比例的硝酸和少量表面活性剂A，用乙醇稀释后，缓慢搅拌15分钟，之后在70℃下搅拌反应60min，调节混合溶胶的pH在一定范围内，然后在超声波清洗机中经T=25℃，F=32000Hz条件下超声30min使溶胶充分混合，粒子均匀分散，从而制备得到硅铝溶胶。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述异丙醇铝与异丙醇的摩尔比优选为1:1~1:3。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇铝/硝酸/去离子水的摩尔比为1:0.2:150。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一、二、三中表面活性剂A可选聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种；步骤一中的螯合剂B可选择乙酰乙酸乙酯、二乙胺四乙酸、柠檬酸、乙二胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇铝与表面活性剂和螯合剂的质量比优选为1:0.001~1:0.001，步骤二正硅酸乙酯与表面活性剂的摩尔比优选为1:0.1~1:0.01。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三中正硅酸乙酯/去离子水/硝酸/乙醇的摩尔比为1:10:0.005:10。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水解温度优选为85℃~92℃。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤三中溶胶的pH采用氨水和稀硝酸控制在2~4之间。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度硅铝溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中溶胶所含Al₂O₃和SiO₂的比值优选为4:1~1:4。