[发明专利]一种以苯甲酰氯制备3,5‑二氯苯甲酰氯的方法在审
| 申请号： | 201710325349.6 | 申请日： | 2017-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN107879930A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 王争;欧亚周;李华轩;王宇 | 申请（专利权）人： | 湖南比德生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/62 | 分类号： | C07C51/62;C07C63/70 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人： | 刘佳芳 |
| 地址： | 414300 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种以苯甲酰氯制备3,5‑二氯苯甲酰氯的方法，该方法是分三步进行，反应条件在50～150℃，起始原料苯甲酰氯通过磺化、氯化、脱硫得到3,5‑二氯苯甲酰氯粗品，经过精馏之后即可得到含量大于99.5％目标产物3,5‑二氯苯甲酰氯。本方法不仅原材料简单易得，加入酰胺类催化剂与金属盐催化剂后反应温度大大降低，全程无废水产生，废气HCl采用水吸收制备盐酸，二氧化硫采用30％液碱吸收制备亚硫酸钠，仅精馏阶段产生少量固废渣，较容易实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酰氯 制备 氯苯 甲酰氯 方法 | ||
【主权项】：
一种以苯甲酰氯制备3,5‑二氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将氯磺酸按一定比例滴入苯甲酰氯中，滴加温度控制在50～100℃，1.0～5.0h滴加完成后维持温度在60～110℃搅拌2.0～10.0h反应完成，得到含3,5‑二磺酸基苯甲酰氯的反应液；所述苯甲酰氯与氯磺酸的摩尔比为1:(2.1～2.8)；b.将a步骤得到的含3,5‑二磺酸基苯甲酰氯的反应液搅拌降温并加入酰胺类催化剂，当温度降到40～80℃后滴加氯化亚砜，所述3,5‑二磺酸基苯甲酰氯与氯化亚砜的摩尔比为1:(2.1～2.5)，3.0～10.0h滴加完成后，维持反应液温度在40～100℃搅拌1.0～2.0h反应完成，得到含3,5‑二氯磺酸基苯甲酰氯的反应液；所述酰胺类催化剂选自苯甲酰胺、苯乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺和丙烯酰胺中的一种或几种；c.将b步骤得到的含3,5‑二氯磺酸基苯甲酰氯的反应液加入金属盐催化剂并加热升温，当温度升到60～120℃后通入氯气，恒温搅拌5.0～20.0h之后通氯完成，得到3,5‑二氯苯甲酰氯粗品，精馏得3,5‑二氯苯甲酰氯。
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