[发明专利]4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201710310571.9 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN107118169B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 姚学林;刘志勇;朱鹏;程威 | 申请（专利权）人： | 江苏剑牌农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 224700 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1，2，4‑三嗪‑5(4H)‑酮的催化合成方法：向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、三嗪酮和催化剂在搅拌条件下至完全溶解；将物料转入合成釜中，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，制备得到嗪草酮，反应结束后体系保温0.5～1h；向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；将物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到嗪草酮。本发明提供的方法具有催化剂添加量小，且没有毒副作用，一方面降低了原料投入成本以及产品溶剂回收的后处理工艺成本；另一方面该催化剂用量较少，相比于甲醇，避免了易爆炸的危险性，提高了生产过程的安全系数。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 丁基 甲硫基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(II)的催化合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(I)和催化剂在搅拌条件下至完全溶解，所述催化剂为聚乙二醇(PEG)、壬基酚聚氧乙烯醚或乙二醇二甲醚中的一种或几种；(2)将步骤(1)中物料转入合成釜中，合成釜中温度控制为20～28℃，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，控制溴甲烷通入的前半程速度为10.～1.5kg/min；后半程通入速度为0.5～0.8kg/min，溴甲烷通入过程中控制体系pH为8.5～9；此过程中4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(I)与溴甲烷在催化剂条件下发生反应，制备得到4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(II)，反应结束后体系保温0.5～1h；(3)向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；(4)将步骤(3)中物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(II)。
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