[发明专利]4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法

说明书

本发明公开一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1，2，4‑三嗪‑5(4H)‑酮的催化合成方法：向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、三嗪酮和催化剂在搅拌条件下至完全溶解；将物料转入合成釜中，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，制备得到嗪草酮，反应结束后体系保温0.5～1h；向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；将物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到嗪草酮。本发明提供的方法具有催化剂添加量小，且没有毒副作用，一方面降低了原料投入成本以及产品溶剂回收的后处理工艺成本；另一方面该催化剂用量较少，相比于甲醇，避免了易爆炸的危险性，提高了生产过程的安全系数。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种内吸性除草剂4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的催化合成方法。

背景技术

4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮又称嗪草酮，是一种内吸选择性除草剂，主要通过农作物的根吸收，被广泛用于番茄、大豆、马铃薯、玉米、苜蓿、甘蔗等作物上用以防除多种杂草，因其具有高效、低毒的特性，因此被科研工作者广泛研究。

目前嗪草酮的制备基本是以甲醇为催化剂，在片碱性条件下，以4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(三嗪酮)和溴甲烷为原料合成得到。但是在此制备工艺中，因其需要使用大量的甲醇，一方面提高了原料以及溶剂回收成本；另一方面，因甲醇易挥发且沸点较低，在生产过程中存在爆炸的危险，即采用甲醇作催化剂增加了生产过程的危险系数；此外，由于溴甲烷不易溶于水，导致反应比较缓慢，致使原料三嗪酮转化率不高；而且由于反应体系中的氧气不能除去，导致合成中溴的游离，进一步影响了产品的色泽，造成产品品质不过关、增加后处理操作、增加生产成本等一系列问题。

经研究表明，现有技术生产出的嗪草酮成品中所包含的杂质结构如下：

以上杂质的存在严重影响嗪草酮的品质，影响药效，因此需要尽量减少这些杂质的含量。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种减少副反应、提高原料转化率、提高产物收率以及品质且操作简便、安全系数高的4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的催化合成方法。

技术方案：本发明所述的一种4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)的催化合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：

(1)向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(I)和催化剂在搅拌条件下至完全溶解，所述催化剂为聚乙二醇(PEG)、壬基酚聚氧乙烯醚或乙二醇二甲醚中的一种或几种；

(2)将步骤(1)中物料转入合成釜中，合成釜中温度控制为20～28℃，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，控制溴甲烷通入的前半程速度为10.～1.5kg/min；后半程通入速度为0.5～0.8kg/min，溴甲烷通入过程中控制体系pH为8.5～9；此过程中4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(I)与溴甲烷在催化剂条件下发生反应，制备得到4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)，反应结束后体系保温0.5～1h；

(3)向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；

(4)将步骤(3)中物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)。

进一步地，为进一步提高产品的质量，控制产品的色泽，降低后处理工序成本，步骤(1)中还加入除氧剂。