[发明专利]一种同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中主要成分和主要杂质的含量的方法

摘要

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中主要成分和主要杂质的含量的方法。该方法以十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱的填充剂，以一定比例的磷酸‑磷酸盐缓冲液和甲醇的混合溶液为流动相，可同时检测复方制剂注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中两种主要成分及两种主要杂质的含量，从而有效控制注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠的质量。另外，本发明还研制了已知杂质定位用对照溶液，适用于在HPLC检测方法中对头孢噻肟杂质B和杂质F进行定位，提高了杂质测定的针对性。本发明的方法专属性强，准确度高，稳定性好，操作简便，针对性强，规避了昂贵杂质对照品的使用，具有很好的应用价值。

主权项

1.一种同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中主要成分和主要杂质的含量的方法，其特征在于：所述方法包括下列步骤：1)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A和流动相B均为磷酸‑磷酸盐缓冲液和甲醇的混合溶液，但混合比例不同；洗脱方式为先等度后梯度洗脱；流动相流速为1.0mL/min；进样量为10μL；检测波长为230nm；2)供试品溶液的配制：称取注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠适量，加流动相A配制成每1mL含头孢噻肟1mg的溶液，作为供试品溶液；3)自身对照溶液的配制：量取步骤2)中的供试品溶液适量，加流动相A配制成每1mL含头孢噻肟20μg的溶液，作为自身对照溶液；4)对照品溶液的配制：称取头孢噻肟对照品和他唑巴坦对照品各适量，加流动相A配制成每1mL含头孢噻肟1mg、他唑巴坦0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液；5)已知杂质定位用溶液的配制：称取头孢噻肟对照品适量，加流动相A配制成每1mL含头孢噻肟1mg的溶液，作为头孢噻肟杂质F定位用溶液；取头孢噻肟杂质F定位用溶液，高温降解后，作为头孢噻肟杂质B定位用溶液；6)主要成分及主要杂质的含量测定：将步骤4)中的对照品溶液利用步骤1)中的色谱条件进行高效液相分析，得到头孢噻肟和他唑巴坦的回归方程，再利用外标法计算步骤2)中的供试品溶液中作为主要成分的头孢噻肟和他唑巴坦的含量，完成主要成分的含量测定；比较步骤2)中的供试品溶液以及步骤5)中的头孢噻肟杂质F定位用溶液和头孢噻肟杂质B定位用溶液的液相色谱图，确定作为主要杂质的头孢噻肟杂质F和杂质B在供试品溶液的色谱图中的位置，并采用借助于步骤3)中的自身对照溶液的主成分自身对照法来计算头孢噻肟杂质F和杂质B的含量，完成主要杂质的含量测定。