[发明专利]一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，属于油气田化学技术领域。本发明首先利用聚苯乙烯丙酸与稀盐酸搅拌制得酸性乳液，再滴加正硅酸乙酯，使之水解，再滴加七水硫酸亚铁、氯化铁与多巴胺分散于水中制成混合溶液，并经水热反应脱水后过滤干燥，再经真空炭化，使聚合物内核炭化，再于氩气氛围中，与部分二氧化硅反应形成碳化硅晶须，再经有氧煅烧除去未反应的炭化物，制得钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂。本发明充分利用反应产生的碳化硅晶须作为分子筛孔道增强体，防止孔道在制备和使用过程中坍塌，并利用介孔分子筛丰富的孔隙结构，在使用过程中吸附硫化氢，并利用负载的铁氧体作为除硫剂达到快速有效除硫效果。

主权项

一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取10～15g七水硫酸亚铁，10～15g氯化铁，倒入盛有300～400mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合溶液；（2）称取30～50g聚苯乙烯丙烯酸，倒入盛有800～1200mL质量分数为6～8%盐酸的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合3～5h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加50～60mL正硅酸乙酯，控制在25～35min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h；（3）待反应结束，调节温度至60～65℃，搅拌转速至400～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150～200mL混合溶液，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应16～24h，停止搅拌，并升温至95～100℃，保温静置24～36h；（4）待保温静置结束，用质量分数为10%氨水调节三口烧瓶中物料pH至7.8～8.2，并以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，持续通入10～15min后，将三口烧瓶移至水浴锅中，于温度为95～98℃条件下，保温36～48h后，再将三口烧瓶中物料过滤，得滤饼，并将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；（5）将所得干燥滤饼移至真空炉中，真空保温炭化60～90min，待随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，并将所得炭化滤饼与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为100:3～100:7转入混料机中，混合30～45min，再将混合后的物料转入管式炉，在氩气保护状态下恒温反应，待反应结束，随炉冷却至780～800℃，停止通入氩气，于空气气氛条件下，保温焙烧3～5h，随炉冷却至室温，出料，即得钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂。