[发明专利]一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法

权利要求书

1.一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）依次称取10～15g七水硫酸亚铁，10～15g氯化铁，倒入盛有300～400mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合溶液；

（2）称取30～50g聚苯乙烯丙烯酸，倒入盛有800～1200mL质量分数为6～8%盐酸的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合3～5h，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加50～60mL正硅酸乙酯，控制在25～35min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h；

（3）待反应结束，调节温度至60～65℃，搅拌转速至400～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150～200mL混合溶液，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应16～24h，停止搅拌，并升温至95～100℃，保温静置24～36h；

（4）待保温静置结束，用质量分数为10%氨水调节三口烧瓶中物料pH至7.8～8.2，并以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入空气，持续通入10～15min后，将三口烧瓶移至水浴锅中，于温度为95～98℃条件下，保温36～48h后，再将三口烧瓶中物料过滤，得滤饼，并将滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；

（5）将所得干燥滤饼移至真空炉中，真空保温炭化60～90min，待随炉冷却至室温，出料，得炭化滤饼，并将所得炭化滤饼与聚乙烯醇缩丁醛按质量比为100:3～100:7转入混料机中，混合30～45min，再将混合后的物料转入管式炉，在氩气保护状态下恒温反应，待反应结束，随炉冷却至780～800℃，停止通入氩气，于空气气氛条件下，保温焙烧3～5h，随炉冷却至室温，出料，即得钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂。

2.根据权利要求1所述的一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合溶液中还可以加入0.6～0.8g多巴胺。

3.根据权利要求1所述的一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温后，还可以向三口烧瓶中加入0.3～0.5g纳米铁粉。

4.根据权利要求1所述的一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的真空保温炭化条件为：升温速率为3～5℃/min，炭化温度为450～470℃，真空度为10～15Pa。

5.根据权利要求1所述的一种钻井液专用磁性介孔分子筛除硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的在氩气保护状态下恒温反应条件为：氩气通入速率为20～30mL/min，反应温度为1300～1400℃，反应时间为60～90min。