[发明专利]一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用，苯基‑P‑苯醌与DOPO在乙二醇乙醚中反应制得到中间体Ⅰ；在催化剂氯化铝的作用下，2,6‑二甲苯酚与三氯氧磷反应生成中间体Ⅱ；三乙胺作缚酸剂、二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应得到含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂外观为白色粉末，该化合物的起始分解温度为268℃，在380℃失重达10%，700℃阻燃剂的残炭率达到25%。该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高，可用于PC的无卤阻燃。

主权项

1.一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于，其化学结构式如下：该阻燃剂含DOPO、芳基二磷酸酯结构，包括以下步骤：A：苯基‑P‑苯醌、DOPO混合后加入有机溶剂乙二醇乙醚中加热到120‑140℃反应6‑10小时，得到沉淀物，将该沉淀物冷却至室温，过滤，用乙二醇乙醚重结晶，干燥后得到中间体Ⅰ，所述的DOPO与苯基‑P‑苯醌的物质的量之比为1:1.0‑1.05，反应方程式如下：B：在装有温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管的烧瓶中先加入2,6‑二甲苯酚、催化剂无水氯化铝，搅拌下升温至70℃，使2,6‑二甲苯酚完全溶化，以0.1‑0.5L/h的速度滴加三氯氧磷，2‑3h滴完，搅拌，以10℃/min的升温速度升温至110℃‑140℃，反应5‑10h，三氯氧磷与2,6‑二甲苯酚的物质的量之比为1:2.0‑1:3.0，得到反应中间体Ⅱ；C：在中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体I，在冰浴冷却下滴加三乙胺，滴加完毕，升温至170‑200℃，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，采用乙醇‑水以体积比为1：1的混合有机溶剂重结晶得白色结晶粉末，中间体Ⅰ、中间体Ⅱ的物质的量之比为1:2.0‑2.5，有机溶剂的重量为中间体Ⅰ与中间体Ⅱ总重量的8‑12倍，即为目标化合物；