[发明专利]一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于，其化学结构式如下：

该阻燃剂含DOPO、芳基二磷酸酯结构，包括以下步骤：

A：苯基-P-苯醌、DOPO混合后加入有机溶剂乙二醇乙醚中加热到120-140℃反应6-10小时，得到沉淀物，将该沉淀物冷却至室温，过滤，用乙二醇乙醚重结晶，干燥后得到中间体Ⅰ，所述的DOPO与苯基-P-苯醌的物质的量之比为1:1.0-1.05，反应方程式如下：

B：在装有温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管的烧瓶中先加入2,6-二甲苯酚、催化剂无水氯化铝，搅拌下升温至70℃，使2,6-二甲苯酚完全溶化，以0.1-0.5L/h的速度滴加三氯氧磷，2-3h滴完，搅拌，以10℃/min的升温速度升温至110℃-140℃，反应5-10h，三氯氧磷与2,6-二甲苯酚的物质的量之比为1:2.0-1:3.0，得到反应中间体Ⅱ；

C：在中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体I，在冰浴冷却下滴加三乙胺，滴加完毕，升温至170-200℃，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，采用乙醇-水以体积比为1：1的混合有机溶剂重结晶得白色结晶粉末，中间体Ⅰ、中间体Ⅱ的物质的量之比为1:2.0-2.5，有机溶剂的重量为中间体Ⅰ与中间体Ⅱ总重量的8-12倍，即为目标化合物；

2.根据权利要求1所述的含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于：步骤C中所述有机溶剂是二甲基亚砜DMSO、四氢呋喃THF、乙腈CH₃CN中的任一种。

3.权利要求1所述制备得到的含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂在聚碳酸酯PC中的应用。