[发明专利]一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710226990.4 申请日: 2017-04-07
公开(公告)号: CN106935805A 公开(公告)日: 2017-07-07
发明(设计)人: 袁国辉;许俊;刘荣;李小龙;黎恩源 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01M4/1391 分类号: H01M4/1391;H01M4/131;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 代理人: 李红媛
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法,它涉及一种自支撑电极的制备方法。本发明的目的是解决现有方法制备的锂离子电池自支撑负极材料中存在的产量低,比容量低,循环容量保有率差和倍率性能差等问题。方法一、配置溶液;二、制备混合溶液;三、制备反应产物Ⅰ;四、制备加入粘结剂的悬浊液;五、制备自支撑材料;六、高温煅烧。利用本发明制备的三氧化二铁/石墨烯自支撑电极组装的半电池先采取100mA/g循环3次,再采用1000mA/g循环500次后充电比容量超过600mAh/g,较首次充电比容量而言,容量保持率高达89.79%。本发明可获得一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法。
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 支撑 电极 制备 方法
【主权项】:
一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法,其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的:一、配置溶液:①、将铁盐溶于去离子水中,得到铁盐溶液;步骤一①中所述的铁盐的质量与去离子水的体积比为(2g~5g):(5mL~40mL);②、将尿素溶于去离子水中,得到尿素溶液;步骤一②中所述的尿素的质量与去离子水的体积比为(0.66g~2g):(5mL~10mL);③、将石墨烯质量分数为3%的石墨烯导电液加入到去离子水中,得到石墨烯分散液;步骤一③中所述的石墨烯质量分数为3%的石墨烯导电液的质量与去离子水的体积比为(4.93g~23.66g):(10mL~25mL);二、在搅拌速度为150r/min~400r/min下,将铁盐溶液逐滴滴加到石墨烯分散液中,再在搅拌速度为150r/min~400r/min下继续搅拌20min~40min,再逐滴滴入尿素溶液,再在搅拌速度为150r/min~400r/min下继续搅拌20min~40min;得到混合溶液;步骤二中所述的铁盐溶液与石墨烯分散液的体积比为(5~40):(10~25);步骤二中所述的铁盐溶液与尿素溶液的体积比为(5~40):(5~10);三、将混合溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,再将含有聚四氟乙烯内衬的水热釜在油浴中进行反应,得到反应产物Ⅰ;步骤三中所述的将含有聚四氟乙烯内衬的水热釜在油浴中进行反应时含有聚四氟乙烯内衬的水热釜内的搅拌速度为100r/min~400r/min,油浴温度为110℃~220℃,油浴反应时间为4h~20h;四、将步骤三中得到的反应产物Ⅰ在搅拌速度为150r/min~400r/min下磁力搅拌5min~10min,得到分散均匀的悬浊液;向分散均匀的悬浊液中加入去离子水,再加入粘结剂溶液,再超声分散10min~30min,得到加入粘结剂的悬浊液;步骤四中所述的分散均匀的悬浊液与去离子水的体积比为0.7:10;步骤四中所述的粘结剂溶液的质量与分散均匀的悬浊液的体积比为0.2g:(0.5mL~3mL);五、将步骤四中得到的加入粘结剂的悬浊液进行真空抽滤,得到产物Ⅱ;再将产物Ⅱ和滤膜进行干燥,最后去除滤膜,得到自支撑材料;六、将自支撑材料放入管式炉中,再将管式炉以升温速率为2℃/min~5℃/min的升温速率升温至300℃~800℃,再在温度为300℃~800℃下煅烧0.5h~10h,得到三氧化二铁/石墨烯自支撑电极材料。
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