[发明专利]一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法

权利要求书

1.一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：

一、配置溶液：

①、将铁盐溶于去离子水中，得到铁盐溶液；

步骤一①中所述的铁盐的质量与去离子水的体积比为(2g～5g):(5mL～40mL)；

②、将尿素溶于去离子水中，得到尿素溶液；

步骤一②中所述的尿素的质量与去离子水的体积比为(0.66g～2g):(5mL～10mL)；

③、将石墨烯质量分数为3％的石墨烯导电液加入到去离子水中，得到石墨烯分散液；

步骤一③中所述的石墨烯质量分数为3％的石墨烯导电液的质量与去离子水的体积比为(4.93g～23.66g):(10mL～25mL)；

二、在搅拌速度为150r/min～400r/min下，将铁盐溶液逐滴滴加到石墨烯分散液中，再在搅拌速度为150r/min～400r/min下继续搅拌20min～40min，再逐滴滴入尿素溶液，再在搅拌速度为150r/min～400r/min下继续搅拌20min～40min；得到混合溶液；

步骤二中所述的铁盐溶液与石墨烯分散液的体积比为(5～40):(10～25)；

步骤二中所述的铁盐溶液与尿素溶液的体积比为(5～40):(5～10)；

三、将混合溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，再将含有聚四氟乙烯内衬的水热釜在油浴中进行反应，得到反应产物Ⅰ；

步骤三中所述的将含有聚四氟乙烯内衬的水热釜在油浴中进行反应时含有聚四氟乙烯内衬的水热釜内的搅拌速度为100r/min～400r/min，油浴温度为110℃～220℃，油浴反应时间为4h～20h；

四、将步骤三中得到的反应产物Ⅰ在搅拌速度为150r/min～400r/min下磁力搅拌5min～10min，得到分散均匀的悬浊液；向分散均匀的悬浊液中加入去离子水，再加入粘结剂溶液，再超声分散10min～30min，得到加入粘结剂的悬浊液；

步骤四中所述的分散均匀的悬浊液与去离子水的体积比为0.7:10；

步骤四中所述的粘结剂溶液的质量与分散均匀的悬浊液的体积比为0.2g:(0.5mL～3mL)；

五、将步骤四中得到的加入粘结剂的悬浊液进行真空抽滤，得到产物Ⅱ；再将产物Ⅱ和滤膜进行干燥，最后去除滤膜，得到自支撑材料；

六、将自支撑材料放入管式炉中，再将管式炉以升温速率为2℃/min～5℃/min的升温速率升温至300℃～800℃，再在温度为300℃～800℃下煅烧0.5h～10h，得到三氧化二铁/石墨烯自支撑电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的铁盐为FeCl₃·6H₂O、硝酸铁和氯化铁中的一种或其中几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的超声分散的功率为100W。

4.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的粘结剂溶液的浓度为1％～5％；所述的粘结剂溶液为羧甲基纤维素钠溶液或海藻酸钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的铁盐的质量与去离子水的体积比为4g:(5mL～20mL)。

6.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的尿素的质量与去离子水的体积比为(1.33g～2g):(5mL～10mL)。

7.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤四中所述的粘结剂的质量与分散均匀的悬浊液的体积比为0.2g:(0.5mL～0.7mL)。

8.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁/石墨烯自支撑电极的制备方法，其特征在于步骤六中将自支撑材料在温度为300℃～450℃下煅烧0.5h～3h，得到三氧化二铁/石墨烯自支撑电极材料。