[发明专利]一种药物中间体1;4-二溴-2;3-丁二醇的合成方法在审
| 申请号： | 201710216098.8 | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108238847A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/64 | 分类号： | C07C29/64;C07C31/42 |
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| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体1,4‑二溴‑2,3‑丁二醇的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的1,4‑二氨基丁二酮，4‑6mol的2‑吡咯烷酮，降低溶液温度至5‑7℃，然后加入2‑3mol的碱式碳酸铋，4‑6mol的溴化氢溶液，维持30—60min,继续降低温度至1‑3℃，控制搅拌速度170‑190rpm,保持40‑60min,静置30‑50min,析出固体，滤液用丁酸甲酯溶液洗涤，辛腈溶液洗涤，在环己酮溶液中重结晶，析出晶体，脱水剂脱水，得成品1,4‑二溴‑2,3‑丁二醇。 | ||
| 搜索关键词： | 丁二醇 药物中间体 析出 溶液洗涤 合成 碱式碳酸铋 溴化氢溶液 丁酸甲酯 吡咯烷酮 丁二酮 二氨基 环己酮 脱水剂 重结晶 脱水 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体1,4‑二溴‑2,3‑丁二醇的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的1,4‑二氨基丁二酮，4‑6mol的2‑吡咯烷酮，降低溶液温度至5‑7℃，然后加入2‑3mol的碱式碳酸铋，4‑6mol的溴化氢溶液，维持30—60min,继续降低温度至1‑3℃，控制搅拌速度170‑190rpm,保持40‑60min,静置30‑50min,析出固体，滤液用丁酸甲酯溶液洗涤，辛腈溶液洗涤，在环己酮溶液中重结晶，析出晶体，脱水剂脱水，得成品1,4‑二溴‑2,3‑丁二醇；其中，步骤(i)所述的溴化氢溶液质量分数为15‑20％，步骤(i)所述的丁酸甲酯溶液质量分数为60‑66％，步骤(i)所述的辛腈溶液质量分数为75‑83％。
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