[发明专利]一种生产香兰醇丁醚的工艺

摘要

一种生产香兰醇丁醚的工艺，1、香兰醇丁醚生成：往反应釜内抽取正丁醇，加入香兰醇，开始加热，当釜温升到50‑60℃之间时，分四次加入无水硫酸钠100‑500kg，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10‑15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50‑55℃之间，然后保温10‑15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；2、香兰醇丁醚水洗、脱溶：把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，进行水洗，而后用饱和食盐水洗涤两遍，静止分层；3、香兰醇丁醚产品精馏：香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80‑120℃，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。

主权项

1.一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：（1）香兰醇丁醚生成工序：往1000‑5000L反应釜内抽取正丁醇380‑2000Kg，搅拌30分钟，加入40‑200kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50‑60℃之间时，开始加入无水硫酸钠100‑500kg，无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入，依次为：釜温升到50‑52℃之间时，加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到52‑54℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到54‑56℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的20%，釜温继续升到56‑60℃之间时，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10‑15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50‑55℃之间，然后保温10‑15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；（2）香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，先用水200‑1000Kg进行水洗，而后用200‑1000kg的饱和食盐水洗涤两遍，静止分层，水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂，有机相转移至脱溶釜脱溶；香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1‑500kg，负压脱正丁醇，脱至80‑85℃停加热，然后降温至35℃得香兰醇丁醚粗品，正丁醇处理后循环使用；（3）香兰醇丁醚产品精馏工序：香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80‑120℃，含香兰醇丁醚产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。