[发明专利]一种生产香兰醇丁醚的工艺

说明书

一种生产香兰醇丁醚的工艺，1、香兰醇丁醚生成：往反应釜内抽取正丁醇，加入香兰醇，开始加热，当釜温升到50‑60℃之间时，分四次加入无水硫酸钠100‑500kg，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10‑15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50‑55℃之间，然后保温10‑15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；2、香兰醇丁醚水洗、脱溶：把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，进行水洗，而后用饱和食盐水洗涤两遍，静止分层；3、香兰醇丁醚产品精馏：香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80‑120℃，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。

技术领域

本发明涉及一种感热剂的生产方法，尤其涉及一种生产香兰醇丁醚的工艺。

背景技术

香兰醇丁醚是相对分子质量为210.27的化学物质，为无色或浅黄色的液体，它能渗透到皮肤表层下由里慢慢向外发热，所提供的热感效果是一般辣椒提取物的数倍，低刺激性，热感温和，热感所保持的时间长达数小时，并且能在极低的用量下即可得到强烈的热感，具有对皮肤不红不辣不过敏的特点，品质安全，可用于制备各类化妆品，特别是在一些健胸、纤体等表达特殊性疗效的产品中有较好的应用，广泛应用在化妆品中的纤体产品、健胸产品、护肤品、沐浴产品、皂类产品、热感面膜和洗涤产品，如减肥膏霜、乳液、面膜、眼贴膜、水剂、减肥精油和啫喱等，还可以用在保健品和医疗上。

但是，目前国内没有生产香兰醇丁醚的成熟工艺，这类产品的使用主要依赖于进口，价格昂贵。

发明内容

本发明针对不足，提供一种造价低廉的生产香兰醇丁醚的工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：

（1）香兰醇丁醚生成工序：

往1000-5000L反应釜内抽取正丁醇380-2000Kg，搅拌30分钟，加入40-200kg香兰醇，加毕，开始加热，当釜温升到50-60℃之间时，开始加入无水硫酸钠100-500kg，无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入，依次为：釜温升到50-52℃之间时，加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到52-54℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的30%，釜温继续升到54-56℃之间时，再加入无水硫酸钠总重量的20%，釜温继续升到56-60℃之间时，加入剩余的无水硫酸钠，每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时，加完无水硫酸钠后控制釜温在50-55℃之间，然后保温10-15小时，取样分析，直至完全反应得香兰醇丁醚；

（2）香兰醇丁醚水洗、脱溶工序：

把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜，先用水200-1000Kg进行水洗，而后用200-1000kg的饱和食盐水洗涤两遍，静止分层，水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂，有机相转移至脱溶釜脱溶；

香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1-500kg，负压脱正丁醇，脱至80-85℃停加热，然后降温至35℃得香兰醇丁醚粗品，正丁醇处理后循环使用；

（3）香兰醇丁醚产品精馏工序：

香兰醇丁醚粗品进精馏釜精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在80-120℃，含香兰醇丁醚产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏，含香兰醇丁醚产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐。

根据所述的一种生产香兰醇丁醚的工艺，其特征在于，还包括正丁醇回收工序：

待回收的正丁醇先用500L塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≤2%，然后抽入500L精馏釜中，开启水真空，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到200L桶中，待循环使用。