[发明专利]一种合成达格列净中间体的新方法

摘要

本发明公开一种合成达格列净中间体的新方法，包括以下步骤（1）以二氯甲烷为溶剂，以吡啶为催化剂，将5‑溴‑2‑氯苯甲酸和氯化亚砜反应得5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯；（2）以二氯甲烷为溶剂，以固体酸为催化剂，苯乙醚和5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯反应得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮；（3）以THF为溶剂，先加入步骤二获得的5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮浓缩液，以醋酸和三氯化铝为催化剂，加入硼氢化钠进行还原反应，反应结束后加入饱和食盐水25℃以下淬灭，得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲烷。本发明具有原料廉价易得，操作简单易行，无三废排放，反应收率高等优点。

主权项

一种合成达格列净中间体的新方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，以二氯甲烷为溶剂，以吡啶为催化剂，将5‑溴‑2‑氯苯甲酸和氯化亚砜在加热的条件下回流反应，用TLC检测至反应完毕，减压浓缩二氯甲烷，即得到5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯浓缩液；步骤二，以二氯甲烷为溶剂，将固体酸催化剂加入反应釜，室温下滴加苯乙醚，滴加结束后搅拌2h，然后滴加步骤一获得的5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯浓缩液，30℃的温度条件下反应3‑4h，反应完毕后过滤、浓缩，即得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮浓缩液；步骤三，以THF为溶剂，先加入步骤二获得的5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮浓缩液，然后加入醋酸，并分批加入三氯化铝，加入完毕在30℃的温度下分批加入硼氢化钠进行还原反应，反应结束后加入饱和食盐水25℃以下淬灭，搅拌30min，静置分相，将四氢呋喃相浓缩，四氢呋喃回收利用，粗品用乙醇析晶，抽滤晾干，即得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲烷。。