[发明专利]钯@海藻酸钙@ZIF-8催化剂及催化合成聚甲氧基二甲醚的用途有效

专利信息
申请号: 201710169091.5 申请日: 2017-03-21
公开(公告)号: CN106975520B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 吴松海;贾绍义;刘勇;李丹琳 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C41/56;C07C43/30
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 陆艺
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂及催化合成聚甲氧基二甲醚的用途,方法为:(1)制备钯;(2)用钯制备钯‑海藻酸钠凝胶液;(3)将钯‑海藻酸钠凝胶液逐滴滴到氯化钙溶液中,硬化得到钯@海藻酸钙微球;(4)将钯@海藻酸钙微球加入到硝酸锌去离子水溶液中,超声,收集微球,水清洗;(5)将步骤(4)获得的微球放入2‑甲基咪唑‑氯化钙水溶液中,搅拌,水洗,得到钯@海藻酸钙@ZIF‑8微球;(6)重复步骤(4)和(5),得到直径为毫米级的钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂。本发明的方法绿色、安全,制备的毫米级大颗粒,成本低,制备的催化剂具有路易斯酸性,在应用时避免了高速气体对催化剂细固体颗粒的夹带作用。
搜索关键词: 海藻 zif 催化剂 催化 合成 聚甲氧基二 甲醚 用途
【主权项】:
1.钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)由二氯化钯制备钯;(2)按比例,取0.5‑0.7g的海藻酸钠放入20‑30mL去离子水中,得到海藻酸钠凝胶液;取0.02‑0.05g步骤(1)获得的钯加入所述海藻酸钠凝胶液中,得到钯‑海藻酸钠凝胶液;(3)将1.5‑2.5g的氯化钙加去离子水至100mL,得到氯化钙水溶液;将步骤(2)获得的钯‑海藻酸钠凝胶液逐滴滴到所述氯化钙溶液中,硬化得到钯@海藻酸钙微球;(4)按比例,将1.0‑3.0g钯@海藻酸钙微球加入到5‑10mL浓度为300‑350mM的硝酸锌去离子水溶液中,超声30‑60min,收集微球,用去离子水清洗2‑4次;(5)配制2‑甲基咪唑‑氯化钙水溶液,所述2‑甲基咪唑‑氯化钙水溶液中2‑甲基咪唑的浓度为700‑2500mM,所述氯化钙的浓度为140‑230mM;将1.0‑3.0g步骤(4)获得的微球放入50‑100mL的2‑甲基咪唑‑氯化钙水溶液中,常温下搅拌30‑60min,用去离子水清洗2‑4次;得到钯@海藻酸钙@ZIF‑8微球;(6)用所述钯@海藻酸钙@ZIF‑8微球替代步骤(4)的钯@海藻酸钙微球,重复步骤(4)和(5)2‑4次,得到直径为毫米级的钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂。
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