[发明专利]一种二苯硫醚的合成方法在审
申请号: | 201710152092.9 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106946752A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 刘必焕;王耀良 | 申请(专利权)人: | 连云港致诚化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/30 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种二苯硫醚的合成方法。所述方法先按苯、路易斯酸催化剂和硫磺的摩尔比为3.0~3.61.0~3.01.0,将苯和催化剂混合后,升温至50~70℃,缓慢加入硫磺,反应生成的硫化氢气体通入氢氧化钠溶液中,硫磺加完后回流至反应完全,然后冷却至室温,并将合成料缓慢滴加到5~15%的稀盐酸中进行酸洗,静置分层后上层有机层升温脱溶除去苯,得到二苯硫醚,苯则回收套用。本发明以苯和硫磺为原料,成本显著降低,产生的废气、废水更少,环境友好,达到了国际标准,反应总收率以氯苯计可达90%以上,二苯硫醚的纯度在98%以上,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 二苯硫醚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二苯硫醚的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1,合成:按苯、路易斯酸催化剂和硫磺的摩尔比为3.0~3.6:1.0~3.0:1.0,将苯和催化剂混合后,升温至50~70℃,缓慢加入硫磺,反应生成的硫化氢气体通入氢氧化钠溶液中,加完后继续回流6~8小时,冷却至室温;步骤2,酸洗:向5~15%的稀盐酸中缓慢滴加步骤1得到的合成料,静置分层,上层有机层升温脱溶除去苯,得到二苯硫醚,苯回收套用。
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