[发明专利]一种甲基磺草酮的生产方法在审
| 申请号： | 201710127358.4 | 申请日： | 2017-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108530325A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 袁源;李泽林 | 申请（专利权）人： | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313116 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种甲基磺草酮的生产方法，包括以下步骤，使用有机溶剂，在反应釜中加入2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯和1，3‑环己二酮，开启搅拌，带负压保持一定的真空度，缓慢升温至15‑25℃，并回流保温1‑3hr，反应产生的HCl以气体经负压带出反应体系，尾气通过两级水吸收，烯醇酯反应结束后加入重排催化剂并调节真空度，控制温度至25‑35℃并回流保温2‑4hr，反应结束后蒸出有机溶剂，加入甲醇结晶，过滤，得到甲基磺草酮成品。本发明所述的甲基磺草酮的制备方法，无需加入有机碱或无机碱缚酸剂，操作简便，三废量少，生产成本低，适合用于规模化的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基磺草酮 有机溶剂 负压 保温 无机碱缚酸剂 生产成本低 重排催化剂 苯甲酰氯 环己二酮 缓慢升温 甲醇结晶 反应釜 规模化 甲砜基 水吸收 烯醇酯 有机碱 两级 硝基 制备 过滤 尾气 生产 | ||
【主权项】：
1.一种甲基磺草酮的生产方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，使用有机溶剂，在反应釜中加入2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯和1，3‑环己二酮，开启搅拌，带负压保持一定的真空度，缓慢升温至15‑25℃，并回流保温1‑3hr，反应产生的HCl以气体经负压带出反应体系，尾气通过两级水吸收，烯醇酯反应结束后加入重排催化剂并调节真空度，控制温度至25‑35℃并回流保温2‑4hr，反应结束后蒸出有机溶剂，加入甲醇结晶，过滤，得到甲基磺草酮成品。
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