[发明专利]一种甲基磺草酮的生产方法在审
| 申请号： | 201710127358.4 | 申请日： | 2017-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108530325A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 袁源;李泽林 | 申请（专利权）人： | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313116 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基磺草酮 有机溶剂 负压 保温 无机碱缚酸剂 生产成本低 重排催化剂 苯甲酰氯 环己二酮 缓慢升温 甲醇结晶 反应釜 规模化 甲砜基 水吸收 烯醇酯 有机碱 两级 硝基 制备 过滤 尾气 生产 | ||
1.一种甲基磺草酮的生产方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，使用有机溶剂，在反应釜中加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯和1，3-环己二酮，开启搅拌，带负压保持一定的真空度，缓慢升温至15-25℃，并回流保温1-3hr，反应产生的HCl以气体经负压带出反应体系，尾气通过两级水吸收，烯醇酯反应结束后加入重排催化剂并调节真空度，控制温度至25-35℃并回流保温2-4hr，反应结束后蒸出有机溶剂，加入甲醇结晶，过滤，得到甲基磺草酮成品。
2.根据权利要求1所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述二氯甲烷与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯、1，3-环己二酮的重量比为5-20∶2.2∶1。
4.根据权利要求3所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：合成中间体烯醇酯过程的真空为-0.07--0.05MPa，重排反应过程的真空度为-0.05--0.02MPa。
5.根据权利要求3所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述二氯甲烷与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯、1，3-环己二酮的重量比为8∶2.2∶1。
6.根据权利要求3所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述二氯甲烷与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯、1，3-环己二酮的重量比为12∶2.2∶1。
7.根据权利要求4所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述的合成中间体烯醇酯过程的真空为-0.06MPa，所述的重排反应过程的真空为-0.03MPa。
8.根据权利要求4所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述的合成中间体烯醇酯过程的真空为-0.07MPa，所述的重排反应过程的真空为-0.03MPa。
9.根据权利要求4所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：所述的合成中间体烯醇酯过程的真空为-0.07MPa，所述的重排反应过程的真空为-0.05MPa。
10.根据权利要求1所述的甲基磺草酮的制备方法，其特征在于：合成中间体烯醇酯过程的缓慢升温至20℃，并回流保温1-3hr，重排反应过程中控制温度至32℃并回流保温3hr。
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