[发明专利]一种土壤和植物中1-羟基苯并三唑的检测方法

摘要

本发明公开了一种土壤和植物中1‑羟基苯并三唑的检测方法。该方法包括以下步骤：样品前处理；加速溶剂萃取；标准工作溶液的配制；高效液相色谱‑质谱联用仪检测。本发明利用加速溶剂萃取技术，建立了快速高效高回收率的提取方法，经过同步净化或固相萃取净化后，再利用高效液相色谱‑质谱联用进行检测，有效地消除基质干扰，对土壤样品中1‑羟基苯并三唑的回收率为92.6％，标准偏差为2.4％，基质效应为90.7％，检出限为0.15ng/g，定量限为0.51ng/g；植物样品中1‑羟基苯并三唑的回收率为89.8％，标准偏差为1.6％，基质效应为90.3％，检出限为0.69ng/g，定量限为2.31ng/g。

主权项

1.一种土壤和植物中1-羟基苯并三唑的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）样品前处理/n将采集的土壤样品或植物样品进行前处理；/n（2）加速溶剂萃取/n将步骤（1）前处理后的样品采用加速溶剂萃取仪提取，得到待测样品溶液；采用的内标溶液为氘代噻苯哒唑溶液，采用的基质吸附剂为硅胶和无水硫酸钠；采用的提取溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶剂，其中甲醇体积比例为80%～100%，在提取溶剂中加入提取溶剂总体积0.005%～0.01%的甲酸；/n（3）标准工作溶液的配制/n用分析天平称取1-羟基苯并三唑和内标物的标准物质，分别配制成储备溶液；将两种储备溶液分别通过稀释配制成工作溶液，最后配制成梯度浓度的标准工作溶液；/n（4）高效液相色谱-质谱联用仪检测/n在高效液相色谱-质谱联用仪中测定步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作溶液，使用内标法建立标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中的待测样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，通过标准工作曲线计算溶液中1-羟基苯并三唑的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中1-羟基苯并三唑的含量；样品溶液中1-羟基苯并三唑的浓度应在标准工作曲线的线性范围内，若测得浓度超出标准工作曲线线性范围，减少样品量再重新萃取和检测；/n液相色谱条件为：色谱柱：Agilent SB-C18，柱长100 mm，内径3.0 mm，填料粒径1.8 μm；流动相A：体积浓度为0.01%的甲酸水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱：0～4 min 40%～90%流动相B，4～10 min 90%流动相B；流速：0.30 mL/min；柱温 40 ℃；进样量5～10 μL；/n质谱条件：离子源：电喷雾离子化源，正模式检测；干燥气温度300 ℃，流速3 mL/min；鞘气温度250 ℃，流速11 mL/min；喷雾气压力为45 psi；扫描模式：多反应监测模式。/n