[发明专利]一种土壤和植物中1-羟基苯并三唑的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤和植物中1‑羟基苯并三唑的检测方法。该方法包括以下步骤：样品前处理；加速溶剂萃取；标准工作溶液的配制；高效液相色谱‑质谱联用仪检测。本发明利用加速溶剂萃取技术，建立了快速高效高回收率的提取方法，经过同步净化或固相萃取净化后，再利用高效液相色谱‑质谱联用进行检测，有效地消除基质干扰，对土壤样品中1‑羟基苯并三唑的回收率为92.6％，标准偏差为2.4％，基质效应为90.7％，检出限为0.15ng/g，定量限为0.51ng/g；植物样品中1‑羟基苯并三唑的回收率为89.8％，标准偏差为1.6％，基质效应为90.3％，检出限为0.69ng/g，定量限为2.31ng/g。

技术领域

本发明属于环境样品检测领域，具体涉及一种土壤和植物中1-羟基苯并三唑的检测方法。

背景技术

苯并三唑类化合物(Benzotriazoles，BTs)是一类具有苯并三唑杂环结构的化合物，具有优异的稳定性和防腐蚀能力，与金属接触后，可在金属表面络合，形成一层保护层，从而阻止金属的腐蚀。苯并三唑类化合物作为一种大量使用的添加剂，被广泛的添加于冷冻液、液压液、防冻剂、洗涤剂以及飞机除冰/防冰液等工业制品中。1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole，HOBT)是其中一种常见的苯并三唑类化合物，基本信息如表1所示。

表1 HOBT的基本信息

近年来的研究发现，河流、湖泊、海洋和沉积物等环境介质中检测了多种苯并三唑类化合物，说明随着苯并三唑类化合物的大量使用，苯并三唑类化合物已在环境大量残留，并作为一种新兴污染物引起人们的重视。苯并三唑类化合物进入环境的途径主要有两种，一是随着产品的使用和抛弃，直接进入环境中；二是通过城市污水管网进入污水处理厂后，随着污水和污泥的排放进入环境中。大量研究表明，苯并三唑类化合物在传统活性污泥法的污水处理厂中，去除率不高，出水和污泥中都含有较高浓度的苯并三唑类化合物。近年来，污水灌溉和污泥农用等活动越来越多，苯并三唑类化合物可能会进入农田土壤中，并被农作物吸附和吸收，在食物链积累和富集，最终影响人类的健康与生存。

目前针对苯并三唑类化合物的检测主要集中在河流、湖泊和沉积物等环境水系统中，但是对于它们在是土壤和植物中的分析方法关注较少。另外，苯并三唑类化合物的研究主要在于苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑和5,6-二甲基-1H-苯并三唑这三种化合物，对于1-羟基苯并三唑的研究较少。因此，为了了解土壤和植物中1-羟基苯并三唑的浓度水平和积累情况，需要建立一种高效灵敏的分析方法，用于土壤和植物中痕量1-羟基苯并三唑的检测。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种1-羟基苯并三唑的提取、净化和仪器分析方法，用于土壤和植物中1-羟基苯并三唑的定性和定量检测。

加速溶剂萃取是近年使用较多的一种提取方法，可用于土壤、沉积物、污泥或生物样品的提取。相比超声提取、索氏抽提等提取方法，加速溶剂萃取法的操作更为简单，自动化程度高，一般提取时间只需30分钟，适合于大批量处理样品；提取过程的溶剂使用量也大大减少，对环境更友好，是一种高效的提取方法。本发明在萃取池中加入基质吸附剂，在提取过程中同步净化，对于大多数的土壤样品和色素含量低的植物样品都能有较好的净化效果，节省实验时间，提高方法灵敏度。对于秸秆、谷物等色素和脂肪含量较高的样品，可在提取之后进行固相萃取处理，进一步净化，降低基质效应。

高效液相色谱-质谱联用仪采用多反应监测模式(MRM)，对目标化合物有较高的选择性和灵敏度，有效地降低了基质干扰，适合复杂环境介质中痕量目标化合物的检测。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种土壤和植物中1-羟基苯并三唑的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理

将采集的土壤样品或植物样品进行前处理；