[发明专利]聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法

摘要

本发明公开了聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，该工艺通过利用钠、萘、四氢呋喃改性处理液对聚四氟乙烯进行活化改性，同时添加聚醚酮、石墨、氮化硅、氧化镁、吡啶‑4‑甲酰肼、5,5'‑二硫双(2‑硝基苯甲酸)、N‑苯基‑2‑萘胺、γ―氨丙基三乙氧基硅烷混合物进行改性辊炼、高温高压反应、模胚浸泡固化、高温高压烧结、脱模硫化、烧结定型、常温静置、车床加工等一系列操作后得到密封件成品。制备而成的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件，其耐腐蚀、耐高压、热膨胀系数低、密闭性能好，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的复合材料密封件在特种工程材料、精密仪器、医疗器械领域密封件制品中的应用。

主权项

聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钠、萘、四氢呋喃按照一定的纯度配比充分搅拌，混合均匀，至于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为30分钟，得到改性处理液，选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；(2)将步骤(1)得到的改性处理液50‑100ml加入到1L 3.5％的氨水溶液中，搅拌均匀，然后加入到聚四氟乙烯10‑15份、聚醚酮8‑12份、石墨3‑6份、氮化硅1‑4份、氧化镁2‑4份、吡啶‑4‑甲酰肼1‑2份、5,5'‑二硫双(2‑硝基苯甲酸)1‑3份、N‑苯基‑2‑萘胺1‑2份、γ―氨丙基三乙氧基硅烷1‑4份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420‑480℃，搅拌速度为1000‑1200转/分钟，反应20‑40分钟以后，缓慢降温至85‑100℃，混合物过筛分选，得到过筛产物；(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'‑二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1‑2h；(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为520‑600℃，压强为95MPa,缓慢加压，保持高压高温反应20‑30分钟后关闭保温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在惰性气体反应炉中加热至65‑70℃，保温时间15‑20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660‑720℃，保温1h，然后继续升温至760‑800℃，保温2‑3h，反应完全后降温至450℃，保温1‑2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24‑48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。