[发明专利]聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法

权利要求书

1.聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钠、萘、四氢呋喃按照一定的纯度配比充分搅拌，混合均匀，至于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为30分钟，得到改性处理液，选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；

(2)将步骤(1)得到的改性处理液50-100ml加入到1L 3.5％的氨水溶液中，搅拌均匀，然后加入到聚四氟乙烯10-15份、聚醚酮8-12份、石墨3-6份、氮化硅1-4份、氧化镁2-4份、吡啶-4-甲酰肼1-2份、5,5'-二硫双(2-硝基苯甲酸)1-3份、N-苯基-2-萘胺1-2份、γ―氨丙基三乙氧基硅烷1-4份混合，加入双辊开炼机中，搅拌加热至420-480℃，搅拌速度为1000-1200转/分钟，反应20-40分钟以后，缓慢降温至85-100℃，混合物过筛分选，得到过筛产物；

(3)将步骤(2)的过筛产物注入适当的密封件模具中，压制密封件型胚，密封件型胚浸没在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中进行固化反应，反应时间1-2h；

(4)将步骤(3)的密封件固化型胚放入高压高温烧结炉中进行模压反应，反应炉设置温度为520-600℃，压强为95MPa,缓慢加压，保持高压高温反应20-30分钟后关闭保温和压强，进行自然降温和降压直至与外界环境一致；

(5)将步骤(4)的密封件烧结件放在惰性气体反应炉中加热至65-70℃，保温时间15-20分钟，向烧结件喷洒7.5％的碳酸氢二钠溶液，进行脱模具工序，得到密封件中间品；

(6)将步骤(5)的密封件中间品在平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料，其中硫化的条件为：165℃，20MPa,25sec；

(7)将步骤(6)的密封件硫化复合材料放入高温烧结炉内，在循环热风、自由状态下烧结，升温速度为1.5℃/min，均匀升温至660-720℃，保温1h，然后继续升温至760-800℃，保温2-3h，反应完全后降温至450℃，保温1-2h，降温速率设置为5℃/min，继续降温至185℃后自然降温至60℃以下，烧结完成得到密封件成品材料；

(8)将步骤(7)得到的密封件成品材料在室温放置24-48h后，可在室温条件下，按照需要的尺寸在专业的车床上加工制成成品即可。

2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钠、萘、四氢呋喃的纯度配比为3：2：7。

3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的缓慢降温速率为3.5℃/min。

4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的过筛孔径为5μm。

5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例为5:3。

6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加压速率为10mm/min。

7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中惰性气体为氮气。

8.根据权利要求1-7任一项所述制备工艺得到的聚四氟乙烯与聚醚酮复合材料密封件在特种工程材料、精密仪器、医疗器械领域密封件制品中的应用。