[发明专利]一种用于顺酐液相加氢合成γ-丁内酯的催化剂的制备方法

摘要

一种用于顺酐液相加氢合成γ‑丁内酯的催化剂包括具有包覆结构的MO_x‑SiO₂为载体，活性组分为镍的催化剂，各组分的百分含量为Ni：10～15wt％、MO_x：10～20wt％、SiO₂:65～80wt％，其中M＝Zr、Al、Ti或Ce。本发明具有成本低，反应条件温和的优点。

主权项

1.一种用于顺酐液相加氢合成γ‑丁内酯的催化剂的制备方法，催化剂是以具有包覆结构的MO_x‑SiO₂为载体，以镍为活性组分的催化剂，各组分的百分含量为Ni：10～15wt％、MO_x：10～20wt％、SiO₂:65～80wt％，其中M＝Zr、Al、Ti或Ce，其特征在于包括如下步骤：(1)SiO₂的制备：配制Si浓度为0.1‑1.0mol/L的硅源溶液，在搅拌下滴加4～6倍于硅源摩尔氨的水溶液，搅拌均匀，在室温下反应8～16h，经高速离心分离后用无水乙醇离心洗涤3‑5次得到SiO₂湿凝胶；(2)载体的制备：配制MO_x前驱物浓度为0.1～0.5mol/L，醇水体积比为2～8:1的MO_x前驱物的醇水混合溶液，将步骤(1)制备的SiO₂湿凝胶加入到上述混合溶液中，于40～90℃恒温反应12～48h，经高速离心分离后用去离子水离心分离3～6次，于80～140℃干燥3～24h后，置于400～800℃焙烧2～6h，制得催化剂载体；(3)催化剂的制备：将镍源溶于水溶液中，配制成Ni²⁺浓度为0.05～0.25g/ml的水溶液，等体积渍于步骤(2)制得的载体上，在80～160℃下干燥3～24h，置于400～600℃下焙烧3～12h得到催化剂前体，将得到的催化剂前体于氢气气氛中在450～650℃下还原3～24h得到Ni/MO_x‑SiO₂催化剂。