[发明专利]一种复合含氟硅环氧基聚合物封装材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合含氟硅环氧基聚合物封装材料的制备方法，本发明在封装材料中添加的改性碳化硅复杂形状，且具有热导率高、膨胀系数低、比刚度大、密度小等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小；本发明通过自由基及水解缩合的过程制备的含氟硅环氧基聚合物，同时具备了有机硅、有机氟的性质，并用其对脂环族环氧树脂改性，赋予了封装材料优异的耐候性及表面性能，使得封装材料机械性能和耐冲击性能优良；机械性能和耐冲击性能优良。

主权项

一种复合含氟硅环氧基聚合物封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性碳化硅称取200‑300重量份花生壳，用去离子水洗涤3‑5次，置于115‑120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500‑530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2‑3h，冷却至室温，取出，将其与3‑5重量份钛酸酯类偶联剂，1‑2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5‑10Pa后，以150‑200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150‑1300℃，再以5℃/min升温至1500‑1550℃，保持温度反应4‑6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750‑800℃下灼烧3‑5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；称取60‑80重量份上述碳化硅晶须，加入150‑200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20‑30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8‑10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115‑120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；（2）制备含氟硅环氧基聚合物将30‑45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10‑20重量份乙烯基硅烷单体及50‑100重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度50‑80℃，待温度恒定后加入引发剂2‑5重量份，继续加热3‑5h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；将上述含环氧基聚硅氧烷5‑15重量份、10‑35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50‑100重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至60‑90℃，在氮气下反应5‑8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物，（3）按照如下重量份配料:上述改性碳化硅               10‑15份乙烯基含氢硅树脂             3‑5份氟硅酸钠                     3‑6份甲基纳迪克酸酐               1‑1.5份上述含氟硅环氧基聚合物       18‑20份钛酸酯类偶联剂               0.5‑1份含氢硅油交联剂               1‑3份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5‑7h；将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600‑800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到复合含氟硅环氧基聚合物封装材料。