[发明专利]一种复合含氟硅环氧基聚合物封装材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合含氟硅环氧基聚合物封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备改性碳化硅

称取200-300重量份花生壳，用去离子水洗涤3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2-3h，冷却至室温，取出，将其与3-5重量份钛酸酯类偶联剂，1-2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5-10Pa后，以150-200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150-1300℃，再以5℃/min升温至1500-1550℃，保持温度反应4-6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750-800℃下灼烧3-5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；

称取60-80重量份上述碳化硅晶须，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20-30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8-10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；

（2）制备含氟硅环氧基聚合物

将30-45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10-20重量份乙烯基硅烷单体及50-100重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度50-80℃，待温度恒定后加入引发剂2-5重量份，继续加热3-5h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；

将上述含环氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50-100重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至60-90℃，在氮气下反应5-8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物，

（3）按照如下重量份配料:

上述改性碳化硅 10-15份

乙烯基含氢硅树脂 3-5份

氟硅酸钠 3-6份

甲基纳迪克酸酐 1-1.5份

上述含氟硅环氧基聚合物 18-20份

钛酸酯类偶联剂 0.5-1份

含氢硅油交联剂 1-3份；

（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；

将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600-800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到复合含氟硅环氧基聚合物封装材料。