[发明专利]一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法有效
申请号: | 201710100969.X | 申请日: | 2017-02-23 |
公开(公告)号: | CN106866588B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 高武;谢权;王鹏宝;曾永康;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/14 | 分类号: | C07D307/14 |
代理公司: | 西安创知专利事务所61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法,该方法为一、1,4‑丁烯二醇在固定酸催化剂的作用下进行缩合环化反应生成2,5‑二氢呋喃;二、2,5二氢呋喃在均相催化剂HRhCO[P(PhX)3]3的作用下,进行氢甲酰化反应得到3‑甲醛四氢呋喃;三、将3‑甲醛四氢呋喃与羟胺类化合物反应,得到3‑甲肟基四氢呋喃;四、将3‑甲肟基四氢呋喃在催化剂作用下进行氢化反应,得到3‑氨甲基四氢呋喃。本发明的合成方法工艺简单,步骤较短,总体收率很高,绿色环保,成本低廉,每个步骤中的产物收率都大于90%,最后制得的3‑氨甲基四氢呋喃的总体收率大于80%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、1,4‑丁烯二醇在固体酸催化剂的作用下进行缩合环化反应生成2,5‑二氢呋喃;所述缩合环化反应的具体过程为:将固体酸催化剂加入到1,4‑丁烯二醇中,然后温度为200℃~250℃的条件下反应5h~8h,得到2,5‑二氢呋喃;所述固体酸催化剂与所述1,4‑丁烯二醇质量比为1:(300~1000);所述固体酸催化剂为杂多酸、酸性树脂或分子筛;步骤二、步骤一中所述2,5二氢呋喃在均相催化剂HRhCO[P(PhX)3]3的作用下,进行氢甲酰化反应得到3‑甲醛四氢呋喃;步骤三、将步骤二中所述3‑甲醛四氢呋喃与羟胺类化合物反应,得到3‑甲肟基四氢呋喃;步骤四、将步骤三中所述3‑甲肟基四氢呋喃在催化剂作用下进行氢化反应,得到3‑氨甲基四氢呋喃。
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