[发明专利]纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法

摘要

本发明涉及一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，使用四氯化锆为原料，原料烘干后，通过两步蒸馏结晶的方法将低于四氯化锆沸点及高于四氯化锆沸点的杂质去除，再用去离子水及醇的混合溶液将四氯化锆溶解，溶液通过MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离，之后通过离子交换的方式再进一步对四氯化锆进行提纯，在高纯四氯化锆溶液中加入氯化物形成四氯化锆复合溶液，通过氨水喷雾共沉淀的方式获得氢氧化锆溶胶，再将氢氧化锆溶胶在高压反应釜中进行水热反应，最后进行过滤、清洗烘干获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。本发明方法制备的纳米级高纯二氧化锆复合粉体，拥有纯度高、粒径均匀、分散性好等优点，适合工业化生产使用。

主权项

1.一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将工业级四氯化锆放入干燥箱中烘干，将烘干后的四氯化锆晶体放入蒸发冷凝结晶器中加热至350~500℃，保温1~8小时，通过蒸发冷凝结晶的方法进行物理法初步提纯，初步去除高沸点氯化物杂质；再将一次结晶后的四氯化锆晶体再次放入蒸发冷凝结晶器中加热至320℃，控制温度精度为‑1~+1℃，并用高功率超声波对熔盐进行振动处理4~24小时，对蒸发物进行冷凝结晶收集，进一步去除低沸点氯化物杂质；（2）将两次蒸发结晶后的四氯化锆用去离子水及醇的混合溶液进行溶解，将溶液锆离子浓度调整至0.5~2 mol/L，醇溶液含量为重量百分比1~20%；（3）将步骤（2）获得的四氯化锆溶液通过采用MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离，再将溶液通过螯合离子交换树脂柱进行离子交换处理；（4）在步骤（3）获得的四氯化锆溶液中加入主元素纯度大于99.99%的水溶性氯化物；（5）通过氨水喷雾沉淀获得氢氧化物沉淀，再通过高压水热反应，得到10~100纳米的二氧化锆复合溶胶；（6）将二氧化锆复合溶胶过滤、清洗、烘干，获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。