[发明专利]纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法

权利要求书

1.一种纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将工业级四氯化锆放入干燥箱中烘干，将烘干后的四氯化锆晶体放入蒸发冷凝结晶器中加热至350~500℃，保温1~8小时，通过蒸发冷凝结晶的方法进行物理法初步提纯，初步去除高沸点氯化物杂质；再将一次结晶后的四氯化锆晶体再次放入蒸发冷凝结晶器中加热至320℃，控制温度精度为-1~+1℃，并用高功率超声波对熔盐进行振动处理4~24小时，对蒸发物进行冷凝结晶收集，进一步去除低沸点氯化物杂质；

（2）将两次蒸发结晶后的四氯化锆用去离子水及醇的混合溶液进行溶解，将溶液锆离子浓度调整至0.5~2 mol/L，醇溶液含量为重量百分比1~20%；

（3）将步骤（2）获得的四氯化锆溶液通过采用MIBK萃淋树脂装填萃取色层柱进行锆铪分离，再将溶液通过螯合离子交换树脂柱进行离子交换处理；

（4）在步骤（3）获得的四氯化锆溶液中加入主元素纯度大于99.99%的水溶性氯化物；

（5）通过氨水喷雾沉淀获得氢氧化物沉淀，再通过高压水热反应，得到10~100纳米的二氧化锆复合溶胶；

（6）将二氧化锆复合溶胶过滤、清洗、烘干，获得纳米级高纯二氧化锆复合粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加入的氯化物包括氯化钇、氯化铈、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化钛、氯化硅、氯化钴、氯化铁、氯化钪、氯化钒、氯化锰、氯化镍、氯化铜、氯化锌、氯化铌、氯化钼、氯化铟、氯化锡、氯化钡、氯化钽、氯化钨、氯化镧、氯化镨、氯化钕、氯化碲、氯化铽、氯化铕、氯化铒中至少一种。

3.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，其特征在于：步骤（6）中获得的二氧化锆复合粉体主元素纯度大于99.99%。

4.根据权利要求1所述的纳米级高纯二氧化锆复合粉体的生产方法，其特征在于：步骤（6）中获得的二氧化锆复合粉体含有氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中至少一种。