[发明专利]一种莫诺苷的制备方法

摘要

本发明公开一种莫诺苷的制备方法，工艺步骤包括原料加乙醇，经过微波、超声波协同提取，提取液回收乙醇，通过极性大孔树脂进行吸附，然后水‑醇梯度洗脱，再采用过滤进行膜纯化浓缩，随后用水饱和正丁醇对浓缩液进行萃取，最后再经过乙酸乙酯二氯甲烷混合溶液进行结晶，通过减压干燥即可得到产品。本发明采用微波、超声波协同提取法，提取速度快，杂质溶出少，且能耗低，具有高效无工业污染等优点。大孔树脂和过滤膜结合使用，除杂效果好、能耗低，和单一使用过滤膜进行过滤分离相比，延长了过滤膜的使用寿命。本发明简化了工艺流程，更便于于操作，所得产品含量高，该方法适合放大生产，成本低，能耗小。

主权项

一种莫诺苷的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)原材料加乙醇采用微波、超声波协同提取法进行提取：将山茱萸原料粉碎加5‑10倍量乙醇，通过微波、超声波协助提取40‑60分钟，提取2‑3次；(2)采用大孔树脂吸附提取液：回收提取液中的乙醇，过滤后加入大孔树脂柱进行吸附，然后采用水‑醇梯度洗脱，最后收集莫诺苷流分；(3)莫诺苷流分通过过滤膜进行过滤操作：将莫诺苷流分加入超滤膜进行超滤，超滤完成后再加入纳滤膜进行过滤，然后收集浓缩液；(4)对收集到的浓缩液进行萃取操和结晶操作：将上述浓缩液加水饱和正丁醇萃取2‑4次，然后将萃取液合并，再进行减压浓缩，浓缩后可得到浓缩浸膏，将浸膏溶于乙酸乙酯来除去不溶物和水层，再加入无水硫酸钠回收乙酸乙酯，溶液经过过滤后加入二氯甲烷，随后可看到有白色沉淀析出，最后放置结晶，重复结晶3‑4次，采取减压干燥后即可得到莫诺苷产品。