[发明专利]一种莫诺苷的制备方法在审
| 申请号: | 201710094742.9 | 申请日: | 2017-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN107286211A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
| 发明(设计)人: | 孙玲;卞庆亚;陈磊 | 申请(专利权)人: | 盐城卫生职业技术学院 |
| 主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224005 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 莫诺苷 制备 方法 | ||
1.一种莫诺苷的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
(1)原材料加乙醇采用微波、超声波协同提取法进行提取:将山茱萸原料粉碎加5-10倍量乙醇,通过微波、超声波协助提取40-60分钟,提取2-3次;
(2)采用大孔树脂吸附提取液:回收提取液中的乙醇,过滤后加入大孔树脂柱进行吸附,然后采用水-醇梯度洗脱,最后收集莫诺苷流分;
(3)莫诺苷流分通过过滤膜进行过滤操作:将莫诺苷流分加入超滤膜进行超滤,超滤完成后再加入纳滤膜进行过滤,然后收集浓缩液;
(4)对收集到的浓缩液进行萃取操和结晶操作:将上述浓缩液加水饱和正丁醇萃取2-4次,然后将萃取液合并,再进行减压浓缩,浓缩后可得到浓缩浸膏,将浸膏溶于乙酸乙酯来除去不溶物和水层,再加入无水硫酸钠回收乙酸乙酯,溶液经过过滤后加入二氯甲烷,随后可看到有白色沉淀析出,最后放置结晶,重复结晶3-4次,采取减压干燥后即可得到莫诺苷产品。
2.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤①中乙醇浓度为20-60%。
3.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤①中超声频率为20-80kHz,功率为1-50kW。
4.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤①中微波频率为2500kHz,功率10kW。
5.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤②中大孔树脂可从HPD850、S-8、NAK-II、LAS-7、ADS-17中选取。
6.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤②中水-醇梯度洗脱为6-10BV水-4-6BV10-30%乙醇溶液-6-9BV50-80%乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于步骤③过滤膜种类和过滤条件:超滤膜为截留分子量3000-7000的过滤膜,纳滤膜为截留分子量150的过滤膜。过滤压力0.2-0.7MPa。
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