[发明专利]一种儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法

摘要

本发明公开了一种儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法，包括如下步骤：对样品进行前处理，将所述样品粉碎、混匀后取适量置于44位顶空自动进样器中，或采用溶剂提取，将提取后的溶液置于44位顶空自动进样器中，设定顶空条件，芳香剂挥发转移至气相，将气体引入至气相色谱‑质谱联用仪实现检测；所述样品包括布绒、木制和塑料样品；本发明儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法具有较好的线性，较高的选择性、灵敏度、准确度和精密度。

主权项

1.一种儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品包括布绒、木制和塑料样品，对所述样品进行前处理：当所述样品为布绒或木制样品时，将所述样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取50mg样品，精确至0.1mg，将其置于20mL顶空瓶中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下进行操作，将定量环中1mL气体引入至GC‑MS实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量；当所述样品为塑料样品时，将所述样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取0.1g样品，精确至0.1mg，于20mL玻璃瓶中，加入5mL溶剂溶解，ABS塑料使用丙酮作为溶剂，PS塑料使用二氯甲烷作为溶剂，PVC塑料使用四氢呋喃作为溶剂，然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇，待聚合物沉淀完全，取上清液20μL置于20mL顶空瓶中，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下进行操作，将定量环中1mL气体引入至GC‑MS实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用外标标准曲线法定量；所述芳香剂为58种致敏性芳香剂：丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、5‑甲基‑2,3‑己二酮、异硫氰酸烯丙酯、反‑2‑己烯醛二甲基乙缩醛、反式‑2‑庚烯醛、d‑柠檬烯、反式‑2‑己烯醛二乙缩醛、芳樟醇、苯甲醇、柠康酸二甲酯、3,7‑二甲基‑2‑辛烯‑1‑醇、香茅醇、马来酸二乙酯、2‑辛炔酸甲酯、苯乙腈、香叶醇、柠檬醛、4‑甲氧基苯酚、4‑叔丁基苯酚、羟基香茅醛、4‑乙氧基苯酚、肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、丁香酚、苯亚甲基丙酮、3‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基环己基‑2‑烯)‑3‑丁烯‑2‑酮、2‑亚戊基‑环己酮、异丁子香酚、六氢香豆素、二氢香豆素、6,10‑二甲基‑3,5,9‑十一三烯‑2‑酮、兔耳草醇、2,4‑二羟基‑3‑甲基苯甲醛、铃兰醛、香豆素、6‑异丙基‑2‑十氢萘酚、3,6,10‑硼酸三甲酯‑3,5,9‑十一烷三烯‑2‑酮、7,11‑二甲基‑4,6,10‑十二烷三烯‑3‑酮、金合欢醇、甲位戊基桂醛、7‑甲基香豆素、6‑甲基香豆素、二苯胺、戊基肉桂醇、新铃兰醛、对甲氧苯乙烯基甲基酮、己基肉桂醛、1‑(4‑甲氧苯基)‑1‑戊烯‑3‑酮、苯甲酸苄酯、葵子麝香、7‑甲氧基香豆素、水杨酸苄酯、4,6‑二甲基‑8‑叔丁基香豆素、7‑乙氧基‑4‑甲基香豆素、肉桂酸苄酯、氢化松香醇；所述顶空自动进样器条件设定为：仪器配置：DANI 86.50顶空自动进样器，44位；平衡温度：200℃；平衡时间：10min；辅助气加压压力：70kPa；定量环温度：205℃；传输线温度：210℃；气相色谱测定条件为：仪器配置：Agilent 6890‑5975气相色谱‑四级杆质谱仪；毛细管色谱柱：Agilent DB‑35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样模式：分流进样，分流比20:1；检测器：四级杆质谱；离子化方式：EI；电离能量：70eV；监测方式：Scan和SIM；溶剂延迟：2.5min。