[发明专利]一种儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法

权利要求书

1.一种儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

样品包括布绒、木制和塑料样品，对所述样品进行前处理：

当所述样品为布绒或木制样品时，将所述样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取50mg样品，精确至0.1mg，将其置于20mL顶空瓶中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下进行操作，将定量环中1mL气体引入至GC-MS实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量；

当所述样品为塑料样品时，将所述样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取0.1g样品，精确至0.1mg，于20mL玻璃瓶中，加入5mL溶剂溶解，ABS塑料使用丙酮作为溶剂，PS塑料使用二氯甲烷作为溶剂，PVC塑料使用四氢呋喃作为溶剂，然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇，待聚合物沉淀完全，取上清液20μL置于20mL顶空瓶中，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下进行操作，将定量环中1mL气体引入至GC-MS实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用外标标准曲线法定量；

所述芳香剂为58种致敏性芳香剂：丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、5-甲基-2,3-己二酮、异硫氰酸烯丙酯、反-2-己烯醛二甲基乙缩醛、反式-2-庚烯醛、d-柠檬烯、反式-2-己烯醛二乙缩醛、芳樟醇、苯甲醇、柠康酸二甲酯、3,7-二甲基-2-辛烯-1-醇、香茅醇、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯乙腈、香叶醇、柠檬醛、4-甲氧基苯酚、4-叔丁基苯酚、羟基香茅醛、4-乙氧基苯酚、肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、丁香酚、苯亚甲基丙酮、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基环己基-2-烯)-3-丁烯-2-酮、2-亚戊基-环己酮、异丁子香酚、六氢香豆素、二氢香豆素、6,10-二甲基-3,5,9-十一三烯-2-酮、兔耳草醇、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、铃兰醛、香豆素、6-异丙基-2-十氢萘酚、3,6,10-硼酸三甲酯-3,5,9-十一烷三烯-2-酮、7,11-二甲基-4,6,10-十二烷三烯-3-酮、金合欢醇、甲位戊基桂醛、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、二苯胺、戊基肉桂醇、新铃兰醛、对甲氧苯乙烯基甲基酮、己基肉桂醛、1-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮、苯甲酸苄酯、葵子麝香、7-甲氧基香豆素、水杨酸苄酯、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、肉桂酸苄酯、氢化松香醇；

所述顶空自动进样器条件设定为：

仪器配置：DANI 86.50顶空自动进样器，44位；

平衡温度：200℃；

平衡时间：10min；

辅助气加压压力：70kPa；

定量环温度：205℃；

传输线温度：210℃；

气相色谱测定条件为：

仪器配置：Agilent 6890-5975气相色谱-四级杆质谱仪；

毛细管色谱柱：Agilent DB-35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；

载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样模式：分流进样，分流比20:1；

检测器：四级杆质谱；

离子化方式：EI；

电离能量：70eV；

监测方式：Scan和SIM；

溶剂延迟：2.5min。

2.根据权利要求1所述的儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法，其特征在于：所述58种致敏性芳香剂的色谱和质谱参数如下表所示：

*定量离子。

3.根据权利要求1所述的儿童用品中58种致敏性芳香剂的快速检测方法，其特征在于：还包括标准溶液的配制：称取58种芳香剂物质的标准品0.1g，精确至0.1mg，至5ml棕色容量瓶中，丙酮定容，分别得到浓度为20mg/mL的各物质单标储备溶液，置于4℃避光保存，利用单标储备溶液配置浓度300mg/L的58种物质混合储备溶液，使用时，根据需要吸取适量标准储备溶液，用丙酮稀释至相应浓度的工作溶液，浓度范围为0.1mg/L～300mg/L。