[发明专利]一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710081635.2 | 申请日： | 2017-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN106831717A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 韩鸿波;罗乾;巩梦洁 | 申请（专利权）人： | 惠州市大道新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12;C07D213/71 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司44202 | 代理人： | 章兰芳 |
| 地址： | 516081 广东省惠州市大亚湾*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括如下步骤(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，形成含有亚胺化合物的有机溶液，(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，本发明提供的一种的吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，具有操作步骤简短、产物易分离提纯、产物的产率和纯度都极高等特点，具有重要的产业化应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 环磺酰 亚胺 碱金属 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，反应温度为‑20～60℃，反应时间为8～48h，形成含有亚胺化合物的有机溶液，经过减压、过滤后，除掉所述有机溶液中产生的固体副产物；(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，继续反应5～20小时，减压并滤去不溶物，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，并具有如下式分子结构R1‑R4为H、F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、CN中的任意一基团；R5＝F、CF3、C2F5、C4F9、C6F13、CF3O，CF3CH2O、(CF3)2CHO、或R1‑R4相同或不同；吡啶环上的磺酸基可位于邻位、间位或者对位；M＝Li、Na、K、Rb或Cs。
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