[发明专利]一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法

权利要求书

1.一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在氩气保护下，将吡啶环磺酰氯、磺酰胺、缚酸剂和适量的有机溶剂在搅拌条件下混合于反应瓶中进行反应，反应温度为-20～60℃，反应时间为8～48h，形成含有亚胺化合物的有机溶液，经过减压、过滤后，除掉所述有机溶液中产生的固体副产物；

(2)在搅拌条件下，分次将为亚胺化合物化学计量的1.0～3倍的无水碱金属化合物固体加入到步骤(1)中有机溶液中，继续反应5～20小时，减压并滤去不溶物，得到吡啶环磺酰亚胺碱金属盐粗品；

(3)选择极性和弱极性复合溶剂进行重结晶，过滤，减压干燥后得到目标产品，并具有如下式分子结构

R₁-R₄为H、F、CF₃、C₂F₅、C₄F₉、C₆F₁₃、CF₃O，CF₃CH₂O、(CF₃)₂CHO、CN中的任意一基团；

R₅＝F、CF₃、C₂F₅、C₄F₉、C₆F₁₃、CF₃O，CF₃CH₂O、(CF₃)₂CHO、或

R₁-R₄相同或不同；

吡啶环上的磺酸基可位于邻位、间位或者对位；

M＝Li、Na、K、Rb或Cs。

2.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶液反应温度为-5～30℃，反应时间为10～16h。

3.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。

4.根据权利要求3所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述吡啶环磺酰氯、磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。

5.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、吡啶、甲基吡啶、乙基吡啶中的一种或几种的组合；所述有机溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜中的一种或几种的组合，所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.5～3：1的比例进行配比。

6.根据权利要求5所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述缚酸剂和磺酰胺按化学计量摩尔比为1：0.8～2：1的比例进行配比。

7.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在搅拌条件下，无水碱金属化合物固体的摩尔数为亚胺化合物的1.1～2倍，继续反应时间为8～12小时。

8.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱金属化合物为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯中的一种或几种的组合。

9.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述极性溶剂为乙腈、硝基甲烷、四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、硝基甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯中的一种或几种的组合。

10.根据权利要求1所述的一种吡啶环磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述弱极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、1,2-二氯乙烷中的一种或几种的组合。