[发明专利]一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710069780.9 | 申请日： | 2017-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108395388A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法,主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的3‑甲基苯胺，3‑4mol的硫酸溶液，10‑13g氧化铝粉末，升高溶液温度至40—45℃，控制搅拌速度90—110rpm,搅拌90—110min后，升高溶液温度至70—80℃，回流30—40min,溴化钾溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸。 | ||
| 搜索关键词： | 间氨基苯磺酸 洗涤 有机合成中间体 升高 合成 环己烷溶液 氧化铝粉末 异丙醇溶液 溴化钾溶液 丁酮溶液 甲基苯胺 硫酸溶液 脱水剂 重结晶 脱水 | ||
【主权项】：
1.一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法,其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的3‑甲基苯胺，3‑4mol的硫酸溶液，10‑13g氧化铝粉末，升高溶液温度至40—45℃，控制搅拌速度90—110rpm,搅拌90—110min后，升高溶液温度至70—80℃，回流30—40min,溴化钾溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸；其中，步骤(i)所述的硫酸溶液质量分数为30—40％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为35—40％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为45—50％。
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